A.6 砷的测定

A.6.1 砷斑法(仲裁法)

称取10.00g+0.01g固体样品或相当于10.00g±0.01g固体氢氧化钾的液体试样(以实测的液体氢氧化钾的质量分数折算)置于100mL烧杯中，加二级水约20mL溶解或稀释。滴加2滴酚酞指示液，不断搅拌下缓慢滴加盐酸溶液(1+1)中和至无色。移入100mL容量瓶中，用GB/T6682—2008规定的二级水稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤，弃去10mL初滤液)。立即置于100mL清洁干燥的塑料瓶中保存，此溶液为试验溶液B,用于砷斑法测定砷含量、测定重金属和原子吸收分光光度法铅含量的测定。

用移液管移取5mL试验溶液B,置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76—2003的砷斑法进行测定。

标准限量溶液得配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)1.0ug],以下按GB/T5009.76—2003的砷斑法进行测定。

A.6.2 等离子体光谱法

A.6.2.1 试剂和材料

A.6.2.1.1 砷标准溶液：1mL溶液含砷(AS)0.010mg。

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度,摇匀。

A.6.2.1.2 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.6.2.1.3 氩气：纯度不应小于99.9%。

A.6.2.2 仪器和设备

等离子体原子发射光谱仪。

仪器的稳定性：仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%；长期稳定性RSD不大于4.0%。

仪器的检出限：代表元素检出限不大于0.005mg/L。

校准工作曲线：回归曲线的线性相关系数，砷元素的线性相关系数R≥0.99。

A.6.2.3 分析步骤

A.6.2.3.1 试验溶液的制备

分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL砷标准溶液，置于4个100mL容量瓶中备用。

称取约80g固体氢氧化钾(或相当于80g固体氢氧化钾的液体样品),精砷至0.01g,将溶液转移到1000mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀，储存于清洁干燥的塑料瓶中。此溶液为试验溶液C,用于等离子法砷和铅的测定。

于上述四个100mL容量瓶中分别用移液管加入50mL试验溶液C,用二级水稀释至刻度，摇匀，待测。

A.6.2.3.2 测定

在最佳的测定条件下，测定上述以标准加入法配置的试样溶液中砷的光谱强度，计算机根据所输入的相关数据，自动计算砷的浓度。

A.6.2.4 结果计算

砷含量以不申(AS)质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算：

式中：

C—由工作曲线得出的被测溶液中砷的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V—试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg。

A.7 重金属的测定

用移液管移取20mL试验溶液B(A.6.1)置于50mL比色管中，以氨水溶液(1+1)调至粉红色，以下按GB/T5009.74—2003的第6章测定。

用移液管分别移取5.00mL和10.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)1μg]作为标准，以下按GB/T5009.74—2003的第6章测定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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