A.6 灼烧减量的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 高温炉：可控温度950℃±50℃。

A.6.1.2 瓷坩埚:50mL。

A.6.2 分析步骤

称取1g～2g试料A(A.5.2),精砷至0.0002g,置于预先于950℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于950℃±50℃灼烧2h。取出，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过的试料为试料B,供A.4测定二氧化硅含量时使用。

A.6.3 结果计算

灼烧减量以质量百分数W3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算:

式中：

m1—灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m2—灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m0—瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.7 铅的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液：1+50。

A.7.1.2 盐酸溶液：1+20。

A.7.1.3 盐酸溶液：1+1。

A.7.1.4 硼氢化钾、铁氰化钾混合溶液：称取6.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。再分别称取20g硼氢化钾、20g铁氰化钾溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。

A.7.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

A.7.1.6 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.7.1.7 氩气：99.99%。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 原子荧光分光光度计。

A.7.2.2 铅空心阴极灯。

A.7.2.3 真空抽滤泵：可达到-0.1mPa。

A.7.2.4 砂心漏斗：100mL(G4)。

A.7.3 仪器工作条件

仪器工作条件见表A.1。

表A.1 仪器测铅工作条件

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 试验溶液的制备

称取5.00g±0.01g已于105℃±2℃干燥至质量恒定的试样，置于配有冷却回流装置的250mL烧瓶中，加入50mL盐酸溶液(A.7.1.2),在电炉上缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却。让未溶物沉淀下来，用砂心漏斗进行抽滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次用10mL水。将滤液转入容量瓶中，最后用15mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。此溶液为试验溶液A供铅、重金属、砷测定时使用。

A.7.4.2 工作曲线的绘制

取25mL的容量瓶7个，分别移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铅标准溶液，再在每个容量瓶中加入2mL盐酸溶液(A.7.1.3),用水稀释至刻度，摇匀。

在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数(样品质量体积比1/50)等输入计算程序，以盐酸溶液(A.7.1.1)为载流、硼氢化钾铁氰化钾混合溶液为还原剂，按仪器规程分别测定标准系列的荧光值，以铅的质量为横坐标，相对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。

A.7.4.3 测定

移取10.00mL制备好的试验溶液A及空白溶液分别置于25mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液(A.7.1.2),用水稀释至刻度，摇匀。将此溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定荧光强度，并通过曲线求得样品的铅含量。

A.7.5 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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