A.6 水不溶物的测定

A.6.1 试剂和材料

硫酸铁铵溶液：50g/L。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 玻璃砂W:滤板孔径为5um～15um。

A.6.2.2 电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。

A.6.3 分析步骤

称取约50g试样，精确至0.1g,置于500mL烧杯中，加100mL～150mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检验，无蓝色出现为止。将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。

A.6.4 结果计算

水不溶物含量以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

m1—玻璃砂坩埚连同不溶物的质量的数值，单位为克(g)；

m2—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

A.7 钠的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.01mg。

配制：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.1.2 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.7.2 仪器和设备

原子吸收光谱仪(具有火焰发射工作方式)或火焰分光光度计。

A.7.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.001g)置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别移取2.00mL上述溶液置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钠标准溶液，加水至刻度，摇匀。用原子吸收光谱仪或火焰分光光度计以火焰发射工作方式，于589.0nm波长处，用空气-乙炔火焰测定各溶液的吸光度。

以钠标准溶液中钠的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钠的质量。

A.7.4 结果计算

钠含量以钠(Na)的质量分数W4计，数值以％表示，按公式(A.5)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.8 砷的测定

称取2.00g±0.01g试样,置于测砷装置的锥形瓶中,加约40mL水溶解，以下按GB/T5009.76-2003的第11章测定。

限量标准溶液的配制：移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含有1.0μg砷(AS)],与试样同时同样处理。

A.9 氨化物的试验

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 氨水溶液：1+4。

A.9.1.2 硫酸铜溶液：1g/L;

将0.1g 硫酸铜溶于100mL氨水中。

A.9.2 分析步骤

将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，置于硫化氢气流中，滤纸呈黄褐色，在滤纸上滴1滴试验溶液A(A.4.3)不产生白色为合格。

A.10 六氰合铁(Ⅲ)酸盐的试验

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 硝酸铅溶液：10g/L。

A.10.1.2 联苯胺饱和乙酸溶液：联苯胺溶于(1+7)乙酸溶液中至饱和。

A.10.2 分析步骤

将试验溶液A(A.4.3)稀释10倍，滴1滴在滴试板上，加1滴硝酸铅溶液，再加几滴乙酸铅溶液，没有蓝色沉淀或蓝色出现为合格。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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