A.7 铅的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 4-甲基戊酮-2(MlBK)。

A.7.1.2 盐酸溶液：1+20。

A.7.1.3 氨水溶液：1+1。

A.7.1.4 硫酸铵溶液：300g/L。

称取30g硫酸铵[(NH₄)₂SO₄],用水溶解并加水至100mL。

A.7.1.5 柠檬酸铵溶液：250g/L。

称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL。

A.7.1.6 溴百里酚蓝水溶液：1g/L。

A.7.1.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液：50g/L。

A.7.1.8 称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。

A.7.1.9 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.7.1.10 二级水：符合GB/T6682—2008。

A.7.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 试验溶液的制备

称取10.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，盖上表面皿,缓慢加热至沸，并保持沸腾15min,冷却，静置使不溶物沉降.将溶液过滤至100mL容量瓶中，分三次用热水清洗烧杯(尽量使不溶物留在烧杯内)，每次10mL水量，最后用15mL热水清洗滤纸，滤液并入100mL容量瓶中。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，备弔，保留此溶液定为滤液B,用于铅含量、砷含量、重金属含量的测定。

用移液管移取1000mL置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，3滴～5滴溴百里酚蓝指示液，用氨水调PH至溶液由黄变蓝，加10mL硫酸铵溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液，摇匀。放置5min左右，移入10.00mL 4-甲基戊酮-2(MlBK),剧烈振摇提取1mim静置分层后，弃去水层，将不甲基戊酮-2(MlBK)层放入10mL带塞刻度管中，备用。

A.7.3.2 空白试验溶液的制备：

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液的制备相同。

A.7.3.3 标准参比溶液的制备

分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铅标准溶液，置于五个125mL分液漏斗中，各加入5mL盐酸溶液，按7.3.1从“补加水至60mL……”开始与试样溶液同时同样处理。

A.7.3.4 测定

将试验溶液和标准溶液，于波长283.3nm处，以水调零点，测定吸光度。以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.7.4 结果计算

铅以铅(Pb)的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:

式中:

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查岀的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.8 砷的测定

A.8.1 试剂和材料

同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.8.2 仪器和设备

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.8.3 分析步骤

移取10.00mL滤液B(A.7.3.1),置于测砷装置的链形瓶中，以下按GB/T5009.76—2003的第11章操作。

限量标准溶液的配制：移取3.00mL砷标准溶液(1mL溶液含有1.0ugAs),与试样同时同样处理。

相关链接：添加剂硅铝酸钠检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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