A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 无水乙醇。

A.3.1.3 氢氧化钙饱和溶液：

称取3g氢氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。

A.3.1.4 硫酸镁溶液：120g/L。

A.3.1.5 四苯磞钠乙醇溶液：34g/L。

A.3.1.6 红色石蕊试纸。

A.3.2 分砖步骤

A.3.2.1 碳酸盐的鉴别

A.3.2.1.1 取50mL 0.1g/mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸,即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。

A.3.2.1.2 取适量0.1g/mL试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白色沉淀。

A.3.2.2 钾离子的鉴别

A.3.2.2.1 取适量0.1g/mL试验溶液，加入四苯硼钠溶液，即有大量白色沉淀生成。

A.3.2.2.2 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液，在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈紫色。

A.4 碳酸钾的测定

A.4.1 四苯硼钾重量法(仲栽法)

A.4.1.1 方法提要

在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 无水乙醇。

A.4.1.2.2 冰乙酸溶液：1+9。

A.4.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。

A.4.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。

A.4.1.2.5 甲基红指示液：1g/L。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15um。

A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱：能控制温度120℃～125℃。

A.4.1.4 分析步骤

称取0.8g～0.85g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,溶于水,移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始10mL～15mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置于100mL烧杯中，加35mL水，1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至40℃。在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min取下，冷至室温。用已于120℃～125℃。下烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次至4次，抽干。取下玻璃砂坩埚，用2mL无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次，抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120℃～125℃。下干燥至质量恒定。

A.4.1.5 结果计算

碳酸钾含量以碳酸钾(K₂CO₃)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—四苯钾沉淀的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g):

0.1928—四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；

W4—按照A.7测定的氯化物(以KCl计)的质量分数，以％表示；

w5—按照A.8测定的硫化合物(以K₂SO₄计)的质量分数，以％表示；

0.9269—氯化钾换算为碳酸钾的系数；

0.7931—将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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