A.4.2 酸碱滴定法

A.4.2.1 方法提要

碳酸钾在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,并扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的量，确定碳酸钾的含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.5mol/L。

A.4.2.2.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示液。

A.4.2.3 仪器和设备

高温炉：能控制温度在270℃～300℃。

A.4.2.4 分析步骤

称取约1g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后，继续滴定至暗红色。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.2.5 结果计算

碳酸钾含量以碳酸钾(K₂CO₃)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算:

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—碳酸钾(1/2K₂CO₃)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=69.10)；

W2—照A.5测得的钠含量的质量分数，以％表示；

W3—按照A.6测得的钙、镁(以Mg计)总量的质量分数，以％表示；

3.006—钠换算为碳酸钾的系数：

5.686—将镁换算为碳酸钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 钠的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 碳酸钾(光谱纯)溶液：20g/L。

A.5.1.2 钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.1mg。

用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.2 仪器和设备

火焰分光光度计。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 工作曲线的绘制

在一系列250mL的容量瓶中,各加入10mL碳酸钾溶液。再分别加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量发射强度。以钠含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。

A.5.3.2 测定

称取约0.2g试样，精确至0.0002g,置于烧杯中。加少量水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。

A.5.4 结果计算

钠含量以钠(Na)的质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A3)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

W8—按照A.13测定的灼烧减量，数值以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

A.6 钙、镁总量的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.6.1.2 氨水溶液：2+3。

A.6.1.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。

A.6.1.4 镁标准溶液：1mL溶液含镁(Mg)1mg。

A.6.1.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：C(EDTA)≈0.05mol/L。

A.6.1.6 铬黑T指示剂。

A.6.2 仪器和设备

微量滴定管：分度值为0.02mL。

A.6.3 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中，加90mL水溶解，加盐酸溶液中和至PH≈4(以PH试纸检查)，加热煮沸5min,冷却。用移液管加入5.00mL镁标准溶液，用氨水调节pH≈8(以PH试纸检验)，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，加0.1g铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.6.4 结果计算

钙、镁总量以镁(Mg)的质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的数值，单位为毫升(mL)；

C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

w8—按照A.13测定的灼烧减量，以％表示；

M—镁(Mg)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=24.31)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

相关链接：添加剂碳酸钾检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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