A.7 氯化物的测定

A.7.1 电位滴定法(仲裁法)

A.7.1.1 试剂和材料

同GB/T3050-2000的第4章。

A.7.1.2 仪器和设备

同GB/T3050-2000的第5章。

A.7.1.3 分析步骤

称取1.9g～2.1g试样，精确至0.01g,置于50mL烧杯中，加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解，加1滴溴酚蓝指示剂，继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色，再加15mL 95%乙醇,以下用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.005mol/L]按GB/T3050-2000的4.6所述,从“放入电磁搅拌子……”开始操作。同时做空白试验。

空白试验溶液是在50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节PH至中性(用PH试纸检验)，按上述测定的“加1滴溴酚蓝指示剂……”开始，与试验溶液同时同样进行。

A.7.1.4 结果计算

氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数W4计，数值以％表示，按公式(A.5)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

w8—按照A.13测定的灼烧减量，以％表示；

M—氯化钾(KCI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=74.55)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。

A.7.2 比浊法

A.7.2.1 试剂和材料

A.7.2.1.1 硝酸溶液：1+1。

A.7.2.1.2 稳定剂：

量取200mL丙三醇、200mL无水乙醇，加入100mL水，充分混匀。

A.7.2.1.3 氯化钾标准溶液：1mL该溶液含有氯化钾(KCI)0.10mg；

准确称取0.1000g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.2.1.4 硝酸银溶液：17g/L。

A.7.2.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g,溶于水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL烧杯中，加10mL水。逐滴加入2mL硝酸溶液，加热煮沸冷却后，移入50mL比色管中，加1mL硝酸溶液，10mL稳定剂，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min,与标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液是于50mL比色管中，加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL氯化钾标准溶液，加20mL水，以下操作自“加1mL硝酸溶液……”开始，与试验溶液同时同样处理。

A.7.2.3 结果计算

氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数w4计，数值以％表示，按公式(A.6)计算：

式中：

m1—与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中含氯化钾质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

W8—按照A.13测定的灼烧减量，以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。