A.8 硫化合物的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 30%过氧化氢。

A.8.1.2 95%乙醇。

A.8.1.3 盐酸溶液：1+11。

A.8.1.4 氯化钡溶液：100g/L。

A.8.1.5 硫酸钾标准溶液：1mL溶液含硫酸钾(K₂SO₄)0.10mg；

准确称取0.1000g经105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钾(K₂SO₄),溶于水,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g,溶于水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10.00mL试验溶液，置于50mL烧杯中，加2滴30%过氧化氢，用15mL盐酸溶液中和，加热煮沸2min。冷却后，转移至50mL比色管中，加2mL盐酸溶液，用水稀释至40mL,再加5mL 95%乙醇、3mL氯化钡溶液，摇匀，在30℃～35℃水浴中保持10min，用水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊溶液进行比较。

标准比浊溶液是于4支50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硫酸钾标准溶液。各加10mL水，2滴30%过氧化氢，自“加2mL盐酸溶液……”开始与试验溶液同时同样操作。

A.8.3 结果计算

硫化合物含量以硫酸钾(K₂SO₄)的质量分数w5计，数值以％表示，按公式(A.7)计算：

式中：

m1—与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液所含硫酸钾质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

W8—按照A.13测定的灼烧减量，以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

A.9 铁的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸。

A.9.1.2 氨水溶液：1+1。

其他同GB/T3049-2006的第4章。

A.9.2 仪器和设备分光光度计：配有4cm的吸收池。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049-2006中6.3规定，选用厚度为4cm比色皿及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。

A.9.3.2 试验溶液的制备

称取约2g试样，精确至0.01g,置于100mL烧杯中，加入30mL水溶解，加入4mL盐酸，加热煮沸3min)冷却。

A.9.3.3 空白试验溶液的制备

在100mL烧杯中，加入30mL水、4mL盐酸，用氨水溶液调节PH值至中性(用PH试纸检验),加热煮沸3min,冷却。

A.9.3.4 测定

将试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049-2006的6.4,从“加水至60mL......”开始进行操作。测定时选用与工作曲线相同的吸收池。

A.9.4 结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数w6计，数值以％表示，按公式(A.8)计算:

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

W8—按照A.13测定的灼烧减量，以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。

相关链接：添加剂碳酸钾检验方法（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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