A.10 水不溶物的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 酚酞指示液：10g/L。

A.10.1.2 酸洗石棉：

取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液(1+3)中，煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用碳酸钾溶液(70g/L)浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性，用水调成糊状，备用。

A.10.2 仪器和设备

A.10.2.1 古氏坩埚：20mL。

A.10.2.2 电热恒温干燥箱：能控制温度105℃±2℃。

A.10.3 分析步骤

A.10.3.1 准备过滤坩埚

将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀铺一层石棉，每层厚约3mm,用蒸馏水洗至滤液不含石棉毛。将古氏坩埚移入电热恒温干燥箱内，于105℃±2℃下烘干后称量。以后从“用蒸硫水洗至滤液不含棉毛”开始重复操作，直至古氏坩埚质量恒定。

将古氏坩埚装置于抽滤瓶上，用水润湿石棉层，备用。

A.10.3.2 测定

称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加入300mL水，使之溶解.用已质量恒定的古氏坩埚过滤。用蒸馏水洗涤不溶物，直到20mL洗液加2滴酚酞后不显红色为止。将不溶物同古氏坩埚一并于105℃±2℃干燥至质量恒定。

A.10.4 结果计算

水不溶物含量以质量分数W7计，数值以％表示，按公式(A.9)计算：

式中：

m2—古氏坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m1—古氏坩埚与不溶物质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

W8—按照A.13测定的灼烧减量，数值以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.005%。

A.11 重金属(以Pb计)的测定

A管:在50mL比色管中，移取1.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)0.01mg],加水至25mL。

B管和C管：各称取1.00g±0.01g试样，置于50mL比色管中，加入21mL水溶解。滴加约4mL盐酸溶液(1+1)，待溶液不发生气泡时，向C管中用移液管移入1.00mL铅标准溶液。

以下按GB/T5009.74-2003的第6章进行测定。

A.12 砷的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加入25mL水使试样溶解。滴加盐酸中和至溶液不发生气泡(约1.5mL盐酸)，再加入5mL盐酸，做为试验溶液。

限量标准溶液的配制：用移液管移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)1.00μmg],以下按GB/T5009.76-2003的第11章操作，从“分别置于锥形瓶中“……”开始测定。

A.13 灼烧减量的测定

A.13.1 仪器和设备

高温炉：能控制温度270℃～300℃。

A.13.2 分析步骤

于270℃～300℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中称取约5g试样，精确至0.0002g。置于高温炉中，于270℃～300℃灼烧至质量恒定。

A.13.3 结果计算

灼烧减量以质量分数W8计，数值以％表示，按公式(A.10)计算：

式中：

m1—灼烧后试料的质量的数值，单位为克(g);

m—灼烧前试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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