A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 无水乙醇。

A.3.1.3 氢氧化钙饱和溶液；

称取3g氢氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。

A.3.1.4 硫酸镁溶液：120g/L。

A.3.1.5 四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。

A.3.1.6 红色石蕊试纸。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 碳酸盐的鉴别

A.3.2.1.1 取50mL 0.1g/mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中，产生白色浑浊。

A.3.2.1.2 取适量0.1g/mL试样溶液，滴加硫酸镁溶液，即产生白色沉淀。

A.3.2.2 钾离子的鉴别

A.3.2.2.1 取适量0.1g/mL试样溶液，加入四苯硼钠乙醇溶液，即有大量白色沉淀生成.

A.3.2.2.2 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色.再蘸取少许试样溶液,在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈紫色。

A.4 总碱量的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.5mol/L。

A.4.1.2 溴甲酚绿-甲基红指示液。

A.4.2 分析步骤

称取约1.5g于硅胶干燥器中干燥4h的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解，加入5滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后，继续滴定至暗红色，在30s内不褪色即为终点。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.3 结果计算

总碱量以碳酸氢钾(KHCO₃)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

M—碳酸氢钾(KHCO₃)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.1)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 水不溶物的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15um。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。

A.5.2 分析步骤

称量约50g试样，精确至0.lg,置于40OmL烧杯中，加300InL水，加热溶解。用已质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈中性(用PH试纸检验)。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

A.5.3结果计算

水不溶物含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—渣和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);

m0—玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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