A.6 干燥减量的测定

A.6.1 仪器和设备

称量瓶：Φ50mm×30mm。

A.6.2 分析步骤

用已于硅胶干燥器中干燥至质量恒定的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g,使试样平铺于称量瓶底部。将称量瓶置于硅胶干燥器中，放置4h后称量。

A.6.3 结果计算

干燥减量以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m—干燥前试料的质量的数值，单位为克(g);

m1—干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

A.7 PH的测定

A.7.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.7.2 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.7.3 分析步骤

称取10.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用PH计测定试验溶液的pH。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2。

A.8 重金属(以Pb计)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.8.1.2 氨水溶液：2+3。

A.8.1.3 硫化钠溶液：

称取5g硫化钠，溶于10mL水中，加30mL丙三醇，混合均匀。该试剂使用期为1个月。

A.8.1.4 乙酸盐缓冲溶液：pH=3.5;

称取25g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 1+1盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节PH至3.5(用PH计检验)，用水稀释至100mL。

A.8.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。

A.8.1.6 酚酞指示液：10g/L。

A.8.2 分析步骤

A管：在50InL比色管中，移取1.00mL铅标准溶液，加水至25mL,备用。

B管和C管：各称取2.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入20mL水，加热至试样溶解，冷却。滴加盐酸溶液至不发生气泡(约4.5mL盐酸溶液)，加热至沸，冷却后转移至50mL比色管中，控制溶液体积不超过35mL。用移液管向C管中加入1.0mL铅标准溶液，备用。

三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的PH为中性(酚酞红色刚褪去)，加入5mL pH3.5乙酸盐缓冲溶液，混匀。加入2滴硫化钠溶液，加水至50mL,混匀。于暗处放置5min,在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管色度相当或深于A管的色度。

A.9 砷的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加入25mL水使试样溶解。滴加盐酸中和至溶液不发生气泡(约2.0mL盐酸)，再加入5mL盐酸，作为试验溶液。

限量标准溶液得配制：移取3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)1.0μg],以下按GB/T5009.76-2003的第11章测定。

相关链接：添加剂碳酸氢钾检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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