D.1 铝的测定

D.1.1 方法提要

试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成络合物。在PH约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。

D.1.2 试剂和材料

D.1.2.1 盐酸溶液：1+1。

D.1.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6。

D.1.2.3 氨水溶液：1+1。

D.1.2.4 氯化锌标准滴定溶液：C(ZnCI₂)=0.02mol/L。

D.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠溶液：C(EDTA)=0.05mol/L。

D.1.2.6 二甲酚橙指示剂：2g/L(使用期不超过15天)。

D.1.3 分析步骤

D.1.3.1 试验溶液的制备

称取约2.5g试样，精砷至0.0002g,置于250mL烧杯中。加100mL水和6mL盐酸溶液，加盖表面皿,加热溶解并煮沸5min(必要时过滤)。冷却后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

D.1.3.2测定

用移液管移取25.00mL上述试验溶液，置于250mL锥形瓶中，用移液管加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈暗红色(pH≈4.5),煮沸1min,冷却后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。

同时做空白试验。

D.1.4 结果计算

铝含量以铝(AI)的质量分数w5计，数值以％表示，按公式(D.1)计算：

式中：

V—测定中所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

C—氯化锌标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—铝(AI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=26.996)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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