A.5 正己烷的测定

A.5.1 仪器和设备

气相色谱仪，带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。

A.5.2 参考色谱条件

A.5.2.1 色谱柱：DB-624毛细管柱，30m×0.53mm,膜厚3.0um;或其他等效的色谱柱。

A.5.2.2 载气：氦气或氮气。

A.5.2.3 载气流量：3.0mL/min。

A.5.2.4 进样口温度：220℃。

A.5.2.5 柱温：40℃,保持3min,以3.5℃/min升至65℃,再以20℃/min升至220℃,保持5min。

A.5.2.6 检测器温度：235℃。

A.5.2.7 进样体积：1mL定量环。

A.5.2.8 分流比：3:1。

A.5.3 顶空条件

A.5.3.1 顶空瓶温：80℃。

A.5.3.2 定量环温度：85℃。

A.5.3.3 传输线温度：100℃。

A.5.3.4 顶空瓶平衡时间：40.0min。

A.5.3.5 气相循环时间：30.0min。

A.5.3.6 加压时间：0.2min。

A.5.3.7 定量环填充时间：0.2min。

A.5.3.8 定量环平衡时间：0.05min。

A.5.3.9 进样时间：1.0min。

A.5.3.10 顶空瓶压力：95.15kPa。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 对照液制备

精密吸取1.5uL正己烷于100mL容量瓶，用二甲基甲酰胺(DMF)稀释至刻度，摇匀，吸取25.0mL至50mL容量瓶，用DMF定容，此为对照液(该对照液中正己烷浓度为0.00495mg/mL)。

灵敏度溶液配制：吸取对照液1.0mL于10mL容量瓶，用DMF定容，摇匀(灵敏度溶液中正己烷浓度为0.000495mg/mL)。

A.5.4.2 试样液制备

精密称取约300mg试样，置于10mL顶空瓶,加3.0mL DMF稀释，摇匀。

A.5.4.3 系统适应性要求

取上述A.5.4.1对照液3.0mL于10mL顶空瓶，连续进6针，主峰理论板数应不小于5000,峰面积RSD应不大于10.0%,灵敏度溶液中主峰信噪比应不小于3。

A.5.5 结果计算

用外标法计算样品中的正己烷，正己烷的残留量以正己烷的质量分数w3计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.4)计算：

式中：

Ax—试样液中正己烷的峰面积的数值；

CR—对照液中正己烷的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

AR—对照液中正己烷的峰面积的数值；

CX—试样液的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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