A.8 澄清度试验

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 三氯甲烷。

A.8.1.2 乌洛托品溶液：100g/L。

A.8.1.3 浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，精确至0.001g,置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h；取此溶液与等容量的乌洛托品溶液(100g/L)混合，摇匀，于25℃避光静置24h,即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

A.8.1.4 浊度标准原液：取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，按紫外—可见分光光度法(中华人民共和国药典2005年版二部附录IV A),在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。

A.8.1.5 0.5号浊度标准：取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

A.8.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录IX B澄清度检查法。称取1.0g±0.01g实验室样品，加100mL三氯甲烷溶解，与同体积的三氯甲烷或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。

A.9 干燥减量的测定

A.9.1 分析步骤

称取约1g实验室样品，精确至0.0001g,以五氧化二磷为干燥剂，置于已在40℃减压干燥(压力应在20mmHg以下)至恒重的扁形称量瓶中.在40℃减压干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，称重。

A.9.2 结果计算

β-胡萝卜素干燥减量以质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m3—干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g);

m4—干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g)；

m—实验室样品的质量数值，单位为克(g)。

A.10 熔点的测定

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Vl C熔点测定法第一法进行。方法如下：

取实验室样品适量，研成细粉，以五氧化二磷为干燥剂，置于扁形称量瓶中，在40℃减压(压力应在2666Pa以下)干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm～1.1mm,壁厚0.10mm～0.15mm,一端熔封；当所用温度计浸入传温液(硅油或液状石蜡)在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入实验室样品的高度为3mm。另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至比规定的熔点低限约低10℃时，将装有实验室样品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃～1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5℃～3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。

相关链接：添加剂β-胡萝卜素检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。