A.5 灼烧残渣的测定

A.5.1 方法原理

样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。

A.5.2 分析步骤

称取约2.0g实验室样品，精确至0.0001g,置于已在550℃±50℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加1.0mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，移入高温炉中，在550℃±50℃灼烧至恒重。

A.5.3 结果计算

β-胡萝卜素的灼烧残渣以质量分数w3计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中:

m1—残渣和坩埚的总质量的数值,单位为克(g)；

m2—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。

A.6 重金属的测定

A.6.1 方法原理

样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下，与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 硝酸。

A.6.2.2 硫酸。

A.6.2.3 盐酸。

A.6.2.4 甘油。

A.6.2.5 乙酸铵。

A.6.2.6 硝酸铅。

A.6.2.7 硫代乙酰胺。

A.6.2.8 氨试液：400→1000。

A.6.2.9 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。

A.6.2.10 盐酸溶液：C(HCl)=2mol/L。

A.6.2.11 盐酸溶液：C(Ha)=7mol/L。

A.6.2.12 氨水溶液：C(NH3H2O)=5mol/L。

A.6.2.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

A.6.2.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5)：取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计),用水稀释至100mL。

A.6.2.15 硫代乙酰胺试液：称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由15mL 1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s冷却，立即使用。

A.6.2.16 铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

A.6.3 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第二法测定，具体方法如下:

取A.5中遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酿指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水,微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加1.0mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

A.7 砷盐的测定

A.7.1 方法原理

在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。

A.7.2 分析步骤

称取5.0g±0.01g实验室样品、量取10mL±0.05mL限量砷标准溶液(每1mL溶液相当于1ug砷)，分别按GB/T5009.76—2003第一法522干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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