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A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 方法原理
β-胡萝卜素是共轭双键化合物,在其紫外吸收光谱中有三个吸收峰(455nm、483nm、340nm)用A455nm/A340nm及A455nm/A483nm的比值来控制β-胡萝卜素的顺式异构体及类β-胡萝卜素。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 环己烷。
A.3.2.2 三氯甲烷。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 紫外分光光度仪。
A.3.3.2 石英池(1cm)。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 样品溶液的制备
溶液A:取约50mg实验室样品,精确至0.0001g,置100mL棕色容量瓶中,加三氯甲烷10mL,溶解后,立即用环己烷稀释至刻度,摇匀。精密量取其5.0mL,置100mL棕色容量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,即得。
溶液B:取5.0mL溶液A,置50mL棕色容量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,即得。
A.3.4.2 紫外光吸收度的测定
取溶液B在波长455nm±1nm、483nm±1nm处分别测定吸光度(A),A/455nm/A483nm的比值应在1.14~1.18。
取溶液B在波长455mn±1nm、溶液A在波长340nm±1nm处分别测定吸光度(A),A455nm/A340nm的比值不低于1.5。
A.4 β-胡萝卜素的测定
A.4.1 方法原理
β-胡萝卜素是共轭双键化合物,在波长455nm处有最大吸收,将样品溶液于该波长处测定吸光度,以百分吸收系数()计算质量分数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 环己烷。
A.4.2.2 三氯甲烷。
A.4.3 仪器和设备
同A.3.3。
A.4.4 分析步骤
取A.3.4.1中溶液B,以环己烷为空白对照,在波长455nm±1nm处测定吸光度(A)。
A.4.5 结果计算
根据实验室样品的吸收值计算β-胡萝卜素的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算
式中:
A—实验室样品溶液吸光度数值;
m—实验室样品的质量数值,单位为克(g);
20000—实验室样品稀释的总体积,单位为毫升(mL);
2500—β-胡萝卜素的百分吸收系数();
W2—A.9测得的干燥减量的数值,%。
相关链接:食品添加剂β-胡萝卜素
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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