A.10 PH的测定

A.10.1 仪器和设备

PH计：分度值0.02。

A.10.2 分析步骤

称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水，搅拌1min后，静置5min。用已经校对好的酸度计测定悬浮液pH。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。

A.11 重金属的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 抗坏血酸。

A.11.1.2 盐酸溶液：1+4。

A.11.1.3 盐酸溶液：1+16。

A.11.1.4 氨水溶液：1+4。

A.11.1.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH约为3。

A.11.1.6 饱和硫化氢水(现用现配)。

A.11.1.7 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.020mg;

用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.11.2 仪器和设备

比色管：50mL。

A.11.3 分析步骤

A.11.3.1 试验溶液的制备

称取10.00g±0.01g试样，置于150mL锥形瓶中，加50mL盐酸溶液(A.11.1.2),振荡数下后，煮沸10min,冷却，过滤于100mL容量瓶中，每次用10mL水洗涤，洗5次；用水稀释至刻度，摇匀,此为试验溶液A,用于重金属含量和砷含量的测定。

A.11.3.2 标准比色溶液的制备

用移液管移取2.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加10mL水，用氨水溶液或盐酸溶液调节PH约为2(用广泛试纸检验)。以下与试验溶液同时同样处理。

A.11.3.3 测定

用移液管移取10.00mL试验溶液A置于蒸发皿中，于沸水浴上蒸发至干,加入5mL盐酸溶液(A.11.1.3)使溶解，全部转移到50mL比色管中，用氨水溶液调节PH约为2(用广泛试纸检验)。加0.1g抗坏血酸，5mL缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液的颜色。

A.12 砷的测定

A.12.1 试剂和材料

同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.12.2 仪器和设备

同GB/T5009.7—2003的第10章。

A.12.3 分析步骤

移取5.00mL试验溶液A置于定砷装置的锥形瓶中,加4.5mL盐酸，以下同GB/T5009.76—2003第11章“从加水至30mL……不得深于砷的限量标准的砷斑。”

限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含0.001mg砷(AS)],以下按GB/T5009.76—2003的砷斑法进行测定。以下与试验溶液同时同样处理。

相关链接：添加剂活性白土检验方法（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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