A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 碘染色

将1g样品加入到20mL水中，配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色为深蓝色到棕红色。

A.2.2 铜还原

称取2.5g样品，置于一长颈烧瓶里，加入10mL稀盐酸(0.82mol/L)和70mL水，混合均匀，回流3h,冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。

碱性酒石酸铜试液的配制，按如下步骤操作：

a)溶液A：取硫酸铜晶体(CuSO₄∙5H₂O)34.66g,晶体应无风化或吸潮迹象，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中；

b)溶液B：取酒石酸钾钠晶体(KNaC₄H₄O₆∙4H₂O)173g与氢氧化钠(NaOH)50g,加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中；

c)溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。

A.3 二氧化硫残留量的测定

A.3.1 方法一(仲裁法)

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 3%过氧化氢溶液：将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前，滴加3滴甲基红指示剂并用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色。如果滴定过了终点，则须另行配制。

A.3.1.1.2 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液

A.3.1.1.3 氮气：推荐使用高纯度氮气，并配有流量调节，使流量保持在200mL/min±10mL/min。为了防止氧气混入氮气之中，可用氧气净化溶液如碱性焦酚收集阱。碱性焦酚收集阱的准备方法如下：在收集阱中放入4.5g焦酚，通氮气2min～3min,在收集阱内氮气保持一个大气压的条件下，加入氢氧化钾溶液(将65g氢氧化钾溶于85mL水中)。

注：为放热反应。

A.3.1.2 仪器和设备

A.3.1.2.1 反应装置

见图A.1。

图A.1 二氧化硫测试装置图

注：图A.1中，部件D需要配备软管连接，如果使用聚乙烯和石英管，在本程序使用前应经过预蒸煮。

图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中，选择性地将二氧化硫从样品中转移至3%过氧化氢溶液中。

该装置比常规的装置更易于连接。由于3%过氧化氢溶液高度在球尖部以上，装置内的反压力是难以避免的，而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度，从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。

应按图A.1要求连接整个装置，除分液漏斗和烧瓶间的连接外，其他所有连接件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密，以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B,体积应大于或等于100mL。应配备带有配备软管连接件的内置适配器A以确保内部溶液上方保持一定的压力(不建议使用恒压滴定漏斗，因为冷凝水可能溶有二氧化硫，会附着在漏斗内壁或管壁)。圆底烧瓶C,体积1000mL,带有3个24/40mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度，以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5cm处。冷凝器E夹套长度应为300mm。连接球F,是按图A.2要求定做的玻璃件，与50mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器G中，其内径为2.5cm,长度为18cm。

图A.2 部件F结构图

A.3.1.2.2 滴定管

使用10mL滴定管，配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接，或相当的空气洗涤器装置。这样可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳。

A.3.1.2.3 冷却循环水浴

冷凝器应使用冷却液进行冷却，如20%甲醇水溶液，流速应确保冷却器出口温度保持在5℃。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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