A.3.1.3 分析步骤

A.3.1.3.1 样品处理

A.3.1.3.1.1 固体样品：在食品加工器或搅拌器中加入50g样品，或相当数量的已知二氧化硫(500ug～1500ug)含量的样品，加入50mL 5%的乙醇溶液，将混合物粗粉碎，用50mL 5%的乙醇溶液冲洗搅拌器，不断粉碎或搅拌，直到样品可以通过接口口径为24/40mm的玻璃接口进入烧瓶(见图A.1)。

A.3.1.3.1.2 液体样品：将50g,或相当数量的已知二氧化硫(500ug～1500ug)含量的样品，与100mL 5%的乙醇溶液混合均匀。

A.3.1.3.2 测定准备

按照图A.1要求连接装置，烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400mL蒸馏水。关闭分液漏斗的阀门，在漏斗中加入90mL 4mol/L盐酸。以200mL/min±10mL/min速度通入氮气。应同时启动冷凝器内冷却液。加入30mL经标准液标定过的3%过氧化氢溶液到接收器G中。15min后，装置和水将被彻底脱氧，装置可以进行样品测试了。

A.3.1.3.3 蒸馏

取下分液漏斗，将样品的乙醇溶液定量加入到烧瓶中。用实验室纸巾将锥形连接处擦拭干净。在分液漏斗外部连接处涂上活塞润滑油。将分液漏斗重新安装。连接好以后，应立即恢复通过3%过氧化氢溶液的氮气流，检查连接处确保密封。

分液漏斗上方的橡胶球配有阀门，应保证盐酸溶液上方有足够的压力。打开分液漏斗阀门，使盐酸溶液流入烧瓶。持续保证溶液上方有足够的压力。必要时，可暂时关闭阀门以补充压力。为防止二氧化硫流失到分液漏斗，在最后几毫升从分液漏斗中流出之前，应关闭阀门。

连接电源进行加热，控制加热速度使每分钟的回流液为80滴～90滴。蒸馏1.75h后，在上述回流速度下，冷却1000mL烧瓶中的内容物。并转移接收器G中的内容物。

A.3.1.3.4 滴定

加入3滴甲基红指示剂，用标准滴定液滴定上述溶液，直到黄色终点，并保证20s内不褪色。

A.3.1.4 结果计算

二氧化硫残留量以二氧化硫的质量分数W1计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.1)计算：

式中：

64.06—二氧化硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(SO₂)=64.06]；

V1—滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C1—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

1000—换算因子，将毫克换算为微克；

m1—加到1000mL烧瓶中的样品质量，单位为克(g)。

A.3.2 方法二

按GB/T5009.34规定的方法测定。

A.4 辛烯基琥珀酸基团的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 异丙醇。

A.4.1.2 异丙醇溶液：质量分数为90%。

A.4.1.3 盐酸-异丙醇溶液：量取21mL盐酸，置于100mL容量瓶中，小心用异丙醇稀释并定容至刻度，摇匀。

A.4.1.4 0.1mol/L硝酸银溶液。

A.4.2 测定

称取5g试样，精确到0.0001g,置于150mL烧杯中，用约5mL异丙醇润湿。加入盐酸-异丙醇溶液25mL,淋洗烧杯壁上的试样，磁力搅拌30min。再加入100mL 90%异丙醇溶液，搅拌10min，经布氏漏斗过滤试样液，用90%异丙醇溶液淋洗滤渣至洗出液无氯离子(用0.1mol/L硝酸银溶液检验)。

将滤渣移入600mL烧杯，用90%异丙醇溶液仔细淋洗布氏漏斗，洗液并入烧杯，加水至300mL,置于沸水浴中加热搅拌10mm,趁热用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点。对原料淀粉做空白试验。

A.4.3 结果计算

辛烯基琥珀酸基团的含量以质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

V2—滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c2—氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.210—辛烯基琥珀酸基团的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)[M(C₁₂H₁₈O₃)=210]；

m2—待测样品的质量，单位为克(g)；

W0—待测样品实际测得的干燥减量，%。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于5%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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