A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

称取试样约1mg，加溴化钾120mg左右，研磨均匀，压片。录制试样的红外光谱图。试样红外光谱图与标准红外光谱图应一致。

A.3 L-精氨酸含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 无水甲酸。

A.3.1.2 冰乙酸。

A.3.1.3 结晶紫指示液：称取结晶紫0.5g,加冰乙酸100mL溶解。

A.3.1.4 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L。

A.3.2 分析步骤

称取试样约0.2g,精确至0.0001g,加无水甲酸3mL和冰乙酸50mL使溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由蓝色变为绿色，同法做空白试验。

A.3.3 结果计算

L-精氨酸的含量以L-精氨酸(C₆H₁₄N₄O₂)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:

式中:

V—试样滴定消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)体积，单位为毫升(mL);

Vo—空白滴定消耗高氯酸渊定液(0.1mol/L)体积，单位为毫升(mL);

c—高氯酸滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量，单位为毫克(mg);

w—试样的干燥减量，%;

87.10—与1mL高氯酸滴定液(1mol/L)相当的L-精氨酸1/2(C₆H₁₄N₄O₂)的量,单位为克(mg)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于0.5%。

A.4 比旋光度的测定

A.4.1 试剂和材料

盐酸溶液:6mol/L。

A.4.2 分析步骤

称取干燥后的试样8g,精确至0.0001g,加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释定容至100mL,摇匀，静置10min。调节溶液温度至20℃±0.5℃，后续按GB/T14454.5测定。

A.4.3 结果计算

比旋光度am(20℃,D)数值以(o)-dm²kg^-1表示，按公式(A.2)计算：

式中：

a—测得的旋光角，单位为度();

1—旋光管的长度，单位为分米(dm)

Pa—溶液中L-精氨酸的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。

A.5 澄清度与颜色的测定

称取试样1.0g,加水20mL溶解。以水做对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察溶液颜色。

A.6 pH的测定

称取试样1.0g,加水20mL溶解，用pH计测定。

A.7 氯化物的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：吸取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,摇匀。

A.7.1.2 硝酸银溶液：17.5g/L。

A.7.1.3 氯化钠标准溶液：称取氯化钠0.165g,精确至0.0001g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀，得贮备液。临用前，精密吸取贮备液10mL,加水稀释至100mL,摇匀(每1mL相当于10ug的CI)。

A.7.2 分析步骤

称取试样0.10g,置50mL纳氏比色管中，加水溶解成25mL,加硝酸溶液10mL,加水至约40mL，摇匀，得试样溶液。准确吸取标准氯化钠溶液10.0mL,置50mL纳氏比色管中，加硝酸溶液10mL,加水至约40mL,摇匀，得标准溶液。

于试样溶液与标准溶液中，分别加入硝酸银溶液1.0mL,加水稀释使至50mL,摇匀，在暗处放置5min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，试样溶液的浊度不得大于标准溶液的浊度。

A.8 砷的测定

称取试样2.0g,加水23mL溶解后，按GB/T5009.11测定。

A.9 干燥减量的测定

称取试样约2g,精确至0.0001g,按GB5009.3直接干燥法测定。

A.10 灼烧残渣的测定

称取试样约2g,精确至0.0001g,按GB5009.4测定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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