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A.3.2 分光光度比色法
A.3.2.1 方法提要
将试样与已知含量的酸性红(偶氮玉红)标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,然后计算其含量。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.3.2.2.2 酸性红(偶氮玉红)标准品:≥85.0%(质量分数,按A.3.1测定)。
A.3.2.3 仪器和设备
A.3.2.3.1 分光光度计。
A.3.2.3.2 比色职:10mm。
A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 酸性红(偶氮玉红)标准溶液的制备
称取约0.25g酸性红(偶氮玉红)标准品,精确到0.0001g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释并定容全刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释并定容至刻度,摇匀,备用
A.3.2.4.2 酸性红(偶氮玉红)试样溶液的制备
称量与操作方法同A.3.2.4.1标准溶液的配制。
A.3.2.4.3 测定
取适量酸性红(偶氮玉红)标准溶液和酸性红(偶氮玉红)试样溶液,分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长(516nm+2nm)处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。
A.3.2.5 结果计算
酸性红(偶氮玉红)含量以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
式中:
A—酸性红(偶氮玉红)试样溶液的吸光度值:
m0—酸性红(偶氮玉红)标准品质量的数值,单位为克(g);
A0—酸性红(偶氮玉红)标准溶液的吸光度值:
m—试样质量的数值,单位为克(g);
w0—酸性红(偶氮玉红)标准品含量的数值,%。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。
A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的测定
A.4.1 干燥减量的测定
A.4.1.1 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.001g,置于已在135℃±2℃恒温干爆箱恒量的称量瓶中,在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.4.1.2 结果计算
干燥减量以质量分数w3,数值以%表示,按公式(A.3)计算:
式中:
m2—试样干燥前质量的数值,单位为克(g);
m3—试样干燥至恒量后质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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