A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定

A.4.2.1 试剂和材料

A.4.2.1.1 硝基苯。

A.4.2.1.2 活性炭：767针型。

A.4.2.1.3 硝酸溶液：1+1。

A.4.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L

A.4.2.1.5 硫酸铁铵溶液：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶

A.4.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH₄CNS)=0.1mol/L。

A.4.2.2 分析步骤

A.4.2.2.1 试样溶液的制备

称取约2g试样，精确至0.001g,溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2～3min,加入1m硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。

A.4.2.2.2 测定

移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氨酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。

A.4.2.3 结果计算

氯化物(以NaCl计)含量以质量分数w4计，数值以%表示，按公式(A.4)计算

式中：

C1—硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)

V1—滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

1000—体积换算因子：

M1—氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCI)=58.4]

m4—试样质量的数值，单位为克(g);

50/200—稀释因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4.3 硫酸盐(以Na₂SO₄计)的测定

A.4.3.1 试剂和材料

A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液：0.2g/L。

A.4.3.1.2 盐酸溶液：1+99。

A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl₂)=0.1mol/L(配制方法见附录C)。

A.4.3.1.4 酚條指示液：10g/L。

A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。

A.4.3.2 分析步骤

吸取25mL试样溶液(A.4.2.2.1),置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。

A.4.3.3 结果计算

硫酸盐(以Na₂SO₄计)含量以质量分数w5计，数值以%表示，按公式(A.5)计算：

式中:

C2—氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V2—滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

V3—滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);

1000—体积换算因子；

M2—硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M₂(Na₂SO₄)=142.04];

2—浓度换算因子；

m5—试样质量的数值，单位为克(g);

25/200—稀释因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.4.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)总量的结果计算

干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)的总量以质量分数w6计，数值以%表示，按公式(A.6)计算：

W6=W3+W4+W5………(A.6)

式中：

W3—干燥减量，%;

W4—氯化物(以NaC1计)含量，%;

W5—硫酸盐(以Na₂SO₄计)含量，%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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