A.6.4.6 结果计算

副染料的含量以质量分数w8,数值以%表示，按公式(A.8)计算：

式中：

A1...An—各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值：

b1...bn—各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值；

As—标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值；

bs—标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值；

5—折算成以10mm光径长度的比数；

100/2—标准洗出液折算成1%试样溶液的比数；

ws—试样中酸性红(偶氮玉红)的质量分数，%。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.7 未反应原料总和的测定

A.7.1 方法提要

采用反相液相色谱法，用外标法分别定量各未反应中间体，最后计算未反应中间体总和的质量分数。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 乙腈。

A.7.2.2 乙酸铵溶液：15g/L。

A.7.2.3 1-萘胺-4-磺酸钠。

A.7.2.4 1-萘酚-4-磺酸钠。

A.7.3 仪器和设备

A.7.3.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1～5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%。

A.7.3.2 检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。

A.7.3.3 色谱柱：长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18,粒径5um。

A.7.3.4 色谱工作站或积分仪。

A.7.3.5 超声波发生器。

A.7.3.6 定量环：20uL。

A.7.4 参考色谱条件

A.7.4.1 检测波长：254mm。

A.7.4.2 柱温：30℃。

A.7.4.3 流动相：A.乙酸胺溶液；B.乙腈。浓度梯度：35min线性浓度梯度从A:B(100:0)至A:B(60:40),再5min线性浓度梯度从A:B(60:40)至A:B(0:100)。

A.7.4.4 流量：1.0mL/min。

A.7.4.5 进样量：20uL。

可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。

A.7.5 试样溶液的制备

称取约0.1g酸性红(偶氮玉红)试样，精确至0.0001g,加乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。

A.7.6 标准溶液的制备

分别称取约0.01g,精确至0.0001g,置于真空干燥器中干燥24h后的1-萘胺-4碳酸钠标准品和4-羟基-1-萘磺酸钠标准品。用乙酸铵溶液分别溶解并定容至100mL。然后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述各标准溶液，用乙酸胺溶液定容至100mL,制备成系列浓度的标准溶液。

A.7.7 分析步骤

在A.7.4参考色谱条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及系列浓度的标准溶液，注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰面积，分别绘制成各标准曲线。测定试样溶液中的1-萘胺-4-磺酸钠和1-萘酚-4-磺酸钠的峰面积，根据各标准曲线求出1-萘胺-4-磺酸钠的含量(w9)和1-萘酚-4-碳酸钠的含量(w10)。

A.7.8 结果计算

未反应原料总和以质量分数w11计，数值以%表示，按公式(A.9)计算：

w11=w9+w10.............(A.9)

式中：

W9—1-萘胺-4-磺酸钠的含量，%;

W10—1-萘酚-4-磺酸钠的含量，%。

相关链接：添加剂酸性红(偶氮玉红)检验方法（四）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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