A.5 灼烧残渣的测定

A.5.1 试剂和材料

硫酸。

A.5.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0001g,置于已在800℃±25℃灯烧至恒重的坩埚中，用小火缓缓加热至试样完全炭化，放冷后，加约1.0mL硫酸使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，移入高温炉中，在800℃±25℃灼烧至恒重。

A.5.3 结果计算

灼烧残渣以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—残渣和空坩埚质量的数值，单位为克(g);

m2—空坩埚质量的数值，单位为克(g);

m—称取的试样质量的数值，单位为克(g)

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，二次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.6 乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、乙酸异丁酯的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 乙醇。

A.6.1.2 异丙醇

A.6.1.3 乙酸乙酯。

A.6.1.4 乙酸异丁酯。

A.6.1.5 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：色谱纯

A.6.2 仪器和设备

气相色谱仪，带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。

A.6.3 参考色谱条件

A.6.3.1 色谱柱：DB-624毛细管柱，30m×0.53mm,膜厚3.0um;或其他等效的色谱柱。

A.6.3.2 载气：氦气或氮气。

A.6.3.3 载气流量：4.8mL/min

A.6.3.4 进样口温度：250℃。

A.6.3.5 柱温：50℃，以1℃/min升至60℃，再以9.2℃/min升至115℃，再以35℃/min升至220℃保持6min。

A.6.3.6 检测器温度：270℃。

A.6.3.7 分流比：5:1。

A.6.3.8 进样体积：1mL定量环。

A.6.4 顶空条件

A.6.4.1 顶空瓶温度：100℃。

A.6.4.2 定量环温度：110℃。

A.6.4.3 传输线温度：120℃。

A.6.4.4 顶空瓶平衡时间：50min。

A.6.4.5 气相循环时间：30.0min。

A.6.4.7 定量环填充时间：0.2min。

A.6.4.8 定量环平衡时间：0.05min。

A.6.4.9 进样时间：1.0min。

A.6.4.10 顶空瓶压力：95.15kPa(13.8psi)。

A.6.5 分析步骤

A.6.5.1.1 对照液制备：精密吸取乙醇34uL、异内醇4.5uL、乙酸乙酯30uL、乙酸异丁酯38uL，置于100mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，移取3.0mL到10mL顶空瓶中，封盖。该对照溶液中含有乙醇0.2686mg/mL,异丙醇0.035325mg/mL,乙酸乙酯0.2703mg/mL,乙酸异丁酯0.3325mg/mL。

注：乙醇密度0.790g/mL,异丙醇密度0.785g/mL,乙酸乙酯密度0.901g/mL,乙酸异丁酯密度0.875g/mL。

A.6.5.1.2 灵敏度溶液制备：精密吸取5.0mL对照液于50mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，移取3.0mL到10mL顶空瓶中，封盖。该溶液中含有乙醇0.02686mg/mL(相对应于试样中浓度约0.08%),异丙醇0.0035325mg/mL(相对应于试样中浓度约0.01%),乙酸乙酯0.02703mg/mL(相对应于试样中浓度约0.08%),乙酸异丁酯0.03325mg/mL(相对应于试样中浓度约0.1%)。

A.6.5.2 试样液制备

精确称取试样约0.1g到10mL顶空瓶中，加3.0mL DMF稀释，封盖，摇匀，此为试样液。

A.6.5.3 系统适应性要求

分别移取上述A.6.5.1对照液3.0mL于6个10mL顶空瓶中，分别进样，各个峰理论板数应不小于5000,峰面积的相对标准偏差不得大于10.0%,灵敏度溶液中主峰信噪比应不小于10。

A.6.5.4 测定

分别取对照液和试样液顶空进样，用外标法计算样品中的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和乙酸异丁酯含量。

A.6.6 结果计算

乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和乙酸异丁酯的含量分别以质量分数wi计，数值均以%表示，分别按公式(A.3)计算：

式中：

Ax—试样液色谱图中所测溶剂峰面积值的数值；

CR—对照液中对应溶剂浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

AR—对照液色谱图中所测溶剂峰面积值的数值；

cx—试样液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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