A.5 乙酸乙酯的测定

A.5.1 仪器和设备

配备顶空进样器和氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪。

A.5.2 参考色谱条件

A.5.2.1 色谱柱：交联键合5%二苯基～95%聚二甲基硅烷烷固定液的石英毛细管柱，30m×0.53mm,膜厚3.0um;或其他等效的色谱柱。

A.5.2.2 载气：氮气。

A.5.2.3 载气流量：4.0mL/min。

A.5.2.4 进样口温度：180℃。

A.5.2.5 柱温：73℃，保持5min,以25℃/min的速率升温至160℃，保持1min。

A.5.2.6 检测器温度：230℃。

A.5.2.7 进样体积：1mL分环。

A.5.2.8 分流比：1:6。

A.5.3 顶空条件

A.5.3.1 顶空平衡温度及时间：70℃，120.0min。

A.5.3.2 定量环温度：100℃。

A.5.3.3 传输线温度：110℃。

A.5.3.4 混合方式：每30min搅拌1min。

A.5.3.5 加压时间：0.2min。

A.5.3.6 定量环填充时间：0.2min。

A.5.3.7 定量环平衡时间：0.05min。

A.5.3.8 进样时间：1.0min。

A.5.3.9 顶空瓶压力：95.15kPa(13.8psi)。

A.5.3.10 进样量：1mL。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 对照液制备

A.5.4.1.1 乙酸乙酯贮备液A(10000mg/kg)

在天平上放置一空量瓶，扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯500mg,再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到50.00g,精确至0.1mg,超声混匀。此溶液在室温环境下可稳定存放2个月。

A.5.4.1.2 乙酸乙酯贮备液B(100mg/kg)

在天平上放置一空量瓶，扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液A 500mg,再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到50.00g,精确至0.1mg,超声混匀。此溶液在室温环境下可稳定存放2个月

A.5.4.1.3 乙酸乙酯标准溶液C(5mg/kg)

在天平上放置一空顶空瓶，扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液B 500mg,再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到10.00g,精确至0.1mg,放入1个12mm～15mm的磁力搅拌棒。密封，混匀。

A.5.4.1.4 乙酸乙酯标准溶液D(10mg/kg)

在天平上放置一空顶空瓶，扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液B 1000mg,再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到10.00g,精确至0.1mg,放入1个12mm～15mm的磁力搅拌棒。密封，混匀。

A.5.4.1.5 乙酸乙酯标准溶液E(17.5mg/kg)

在天平上放置一空顶空瓶，扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液B 1750mg,再精密加入邻苯二甲酸乙酯使得溶剂量达到10.00g,精确至0.1mg,放入1个12mm～15mm的磁力搅拌棒。密封，混匀。

A.5.4.1.6 乙酸乙酯标准溶液F(25mg/kg)

在天平上放置一空顶空瓶，扣除瓶重后精密加入乙酸乙酯贮备液B 2500mg,再精密加入邻苯二甲酸二乙酯使得溶剂量达到10.00g,精确至0.1mg,放入1个12mm～15mm的磁力搅拌棒。密封，混匀。

A.5.4.2 试样液制备

测定前，取约30g试样，加热至40℃～50℃，机械搅拌。趁热精密称取5000mg,置于1个预先称重的顶空瓶中，精密加入邻苯二甲酸二乙酯，使试样和溶剂的总重为10.00g,精确至0.1mg,放入1个12mm～15mm的磁力搅拌棒。密封，混匀。

A.5.4.3 测定

取乙酸乙酯标准溶液C、D、E、F和试样液，按A.5.3和A.5.2分别进样。

A.5.5 结果计算

乙酸乙酯含量以质量分数W3计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.4)计算：

式中：

As—试样液中乙酸乙酯色谱峰的峰面积；

CST/AsT—根据乙酸乙酯标准溶液C、D、E、F相应浓度和峰面积计算得到的浓度/峰面积比的平均值；

m1—试样液的总重，单位为克(g);

m2—试样质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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