A.5 硫化氢不沉淀物的测定

A.5.1 方法提要

用硫化氢沉淀试样中的铜等离子，不沉淀的离子留在溶液中，过滤后的滤液经蒸发、灼烧后测定硫化氢不沉淀物的含量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 硫化氢。

警告：硫化氢为毒性气体，操作应在通风橱中进行。

A.5.2.2 硫酸溶液：1+100。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 瓷蒸发血(或瓷堆病):容量为100mL。

A.5.3.2 高温炉：能控制温度为800℃±25℃。

A.5.3.3 硫化氢吸收装置。

硫化氢吸收装置见图A.1,尾气吸收瓶中使用饱和硫酸铜溶液。

图A.1 硫化氢吸收装置图

A.5.4 分析步骤

称取5.00g±0.01g试样，置于试样溶液吸收瓶中(250mL锥形瓶),加入200mL硫酸溶液，加热至70℃，按硫化氢吸收装置图连接好试样溶液吸收瓶和尾气吸收瓶，先进行试漏检验，试漏合格后向溶液中通入硫化氢气体直至铜离子沉淀完全。将沉淀完全的试样溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置至沉淀下沉，用慢速定性滤纸干过滤，弃去初滤液10mL。用移液管移取200mL滤液，转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，置于垫有石棉网的电炉上小火加热溶液(加热过程应随时调整电炉温度，防止溶液飞溅)。蒸发至溶液约20mL,转移溶液至已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿(或瓷坩埚)中，置于水浴上加热至干，再于电炉上用中火加热至硫酸烟雾冒尽，转移至高温炉中于800℃±25℃条件下灯烧至质量恒定。冷却后称量。保留残渣A用于铁的测定(A.6.2)。

A.5.5 结果计算

硫化氢不沉淀物的质量分数w2,按式(A.2)计算：

式中：

m1—残渣和瓷蒸发血质量的数值，单位为克(g);

m0—瓷蒸发血质量的数值，单位为克(g);

m——试样的质量的数值，单位为克(g);

200—移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

250—容量瓶容积的数值，单位为毫升(mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.6 铁(Fe)的测定

A.6.1 电感藕合等离子体发射光谱法(仲裁法)

采用电感藕合等离子体发射光谱法测定试样中的铁元素含量，用钇作内标校正铜基体的干扰。

A.6.1.2 试剂和材料

A.6.1.2.1 硝酸溶液：1+1

A.6.1.2.2 钇(Y)内标使用液：0.2mg/mL。

准确称取0.127g三氧化二钇(Y₂O₃),溶于少量盐酸中，用盐酸溶液(1+99)稀释至100mL。

该溶液为钇内标储备液，1mL溶液含钇(Y)1mg。

用移液管移取20mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀。

该溶液为钇内标使用液，1mL溶液含钇(Y)0.2mg。

A.6.1.2.3 铁(Fe)标准溶液：0.1mg/mL。

A.6.1.2.4 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.6.1.3 仪器和设备

全谱直读型电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。

A.6.1.4 分析步骤

A.6.1.4.1 试样溶液的制备

称取约2g试样，精确至0.0002g,加水溶解后移入100mL容量瓶中，加入2.00mL钇内标使用液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.1.4.2 工作曲线溶液的制备

分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铁标准溶液，置于四个100mL容量瓶中，分别加入2.00mL钇内标使用液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.1.4.3 测定

选择最佳的仪器工作条件，于波长238.204nm处，对试样溶液和工作曲线溶液进行测定，用内标法校正分析结果，所用内标钇的测定波长为242.219nm。

A.6.1.5 结果计算

铁(Fe)的质量分数w3,按式(A.3)计算：

式中：

p—由工作曲线查出的铁浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

0.1—容量瓶的容积的数值，单位为升(L);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.001%。

A.6.2 硫氰酸盐比色法

A.6.2.1 方法提要

试样中所含的铁被过硫酸铵氧化为三价铁，与硫氰酸铵反应生成血红色络合物，与标准比色溶液比较。

A.6.2.2 试剂和材料

A.6.2.2.1 盐酸。

A.6.2.2.2 硝酸。

A.6.2.2.3 过硫酸铵。

A.6.2.2.4 硫氰酸铵溶液：80g/L。

A.6.2.2.5 铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.010mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

A.6.2.3 分析步骤

A.6.2.3.1 测定硫化氢不沉淀物的残渣A(A.5.4)中加入2mL盐酸和0.1mL硝酸，加盖表面皿，置于蒸气浴上消化20min。移开表面皿，继续蒸发至干。加入1mL盐酸溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液，置于50mL比色管中，用水稀释至约30mL,加入2mL盐酸，摇匀。加0.04g过硫酸铵，摇至溶解，加入10mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀试样溶液所产生的颜色不应深于标准比色溶液所产生的颜色。

A.6.2.3.2 标准比色溶液是用移液管移取5mL铁标准溶液，置于50mL比色管中，以下按A.6.2.3.1从“用水稀释至约30mL……”开始与试样溶液同时同样操作。

相关链接：食品添加剂硫酸铜检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。