A.1警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GBT602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液:5%

A.3.1.2 碘溶液:在100mL水中溶解14.0g碘和36.0g碘化钾，加3滴盐酸，用水稀释至100mL，摇勺。

A.3.2 鉴别方法

取约30g试样，置于盛有10mL盐酸溶液的量瓶中，煮沸并保持30s，冷却到室温，加10mL碘溶液，塞上瓶塞，剧烈振摇30s。用中速定性滤纸过滤，弃去初滤液20mL，滤液转移到50mL比色管中至刻度，与参比溶液比对，其颜色不应深于参比溶液。

参比溶液:用移液管移取10mL碘溶液置于50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4 硫酸盐灰分的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 碳酸铵。

A.4.1.2 硫酸。

A.4.1.3 硫酸溶液:1+19。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 瓷坩埚:30mL。

A.4.2.2 高温炉:能控制温度在800℃±25℃。

A.4.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于预先于80℃±25℃下干燥至质量恒定的瓷坩埚中，加入足够量的硫酸溶液，浸润全部样品。置于电热板上缓慢加热，直到样品干燥并完全炭化，继续加热直到所有样品挥发或几乎所有的炭都被氧化，冷却至室温。加0.1mL硫酸润湿残渣，按上述方式继续加热直到残余物和过量的硫酸铵蒸发，为促进硫酸的挥发可在加入硫酸的残渣中加几粒碳酸铵。继续在800℃±25℃下灼烧至质量恒定。

A.4.4 结果计算

硫酸盐灰分的质量分数w1，按式(A.1)计算:

m——灼烧后残渣和坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m2——坩埚的质量的数值，单位为克(g)

m——试样的质量的数值，单位为克(g);

w4——按附录B测定的干燥减量的质量分数，%。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。

A.5 高级芳香烃试验

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 环己烷。

A.5.1.2 硫酸奎宁标准使用溶液：1mL溶液含硫酸奎宁[(C₂₀H₂₄N₂O₂)₂·H₂SO₄]0.1ug。

称取1.048g硫酸奎宁[(C₂H₂₄NO₂)・H₂SO₄·2H₂O]，置于1000mL容量瓶中，溶解于硫酸溶液(3+1000)中，用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度，摇匀。该溶液为硫酸奎宁标准溶液I，1mL溶液含硫酸奎宁[(C₂₀H₂₄N₂O₂)₂·H₂SO₄]1mg。
用移液管移取1mL硫酸奎宁标准溶液Ⅰ ，置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度，摇匀。该溶液为硫酸奎宁标准溶液Ⅱ，1mL溶液含硫酸奎宁[(C₂₀H₂₄N₂O₂)₂·H₂SO₄]0.01mg。

用移液管移取1mL硫酸奎宁标准溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度，摇匀。该溶液为硫酸奎宁标准使用溶液，1m溶液含硫酸奎宁(C₂₀H₂₄N₂O₂)₂·H₂SO₄]0.1ug，该溶液现用现配。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 索式提取器装置图，见图A.1。

A.5.2.2 比色管：10mL。

图A.1 索式提取器装置

A.5.3 分析步骤

称取己通过71m试验筛并按附录B干燥的试样1.00g±001g，用干净的滤纸包裹严密，置于索式提取器中，在烧瓶中加入12.0m环己烷，按图A.1连接好装置，将烧瓶置于9℃～95℃水浴中连续提取2h。将提取液冷却后转移至比色管中。

标准溶液是将10mL硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中。

在紫外灯(365mm)下观察，样品溶液显示的颜色或荧光不超过标准溶液为通过试验。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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