A.6 水溶物(以干基计)的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 回流冷凝器

A.6.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度100℃±2℃。

A.6.2 分析步骤

移取已通过71m试验筛并按附录B干爆的试样约5g，精确至0.01g。置于具有回流冷凝器和本生阀的250mL干燥烧瓶中。加入1000mL水和几个玻璃球，加热回流1h。稍微冷却，然后使用中速定性滤纸进行干过滤，弃去最初的10mL滤液。将其后的滤液冷却到室温。用移液管移取25mL滤液，置于已于100℃±2℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中。将蒸发皿置于水浴上蒸发至滤液近干，在蒸发过程中不应使溶液沸腾。于100℃±2℃下干燥至质量恒定。保留滤液A用于砷的测定。

A.6.3 结果计算

水溶物的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中

m1—干燥后残渣和蒸发皿的质量的数值，单位为克(g)；

m2—蒸发皿的质量的数值，单位为克(g)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

25—移取试验溶液的体积，单位为毫升(mL);

100—加入水的体积，单位为毫升(mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.7 砷(As)的测定

移取20.00mL保留的滤液A(A.62)，置于定砷位中，作为试验溶液。以下按GB/T500.76进行测定。

A.8 铅(Pb)的测定

A.8.1 方法提要

用含硝酸的水萃取试样中的铅离子，在原子吸收分光光度计上，以空气-乙炔火焰，采用工作曲线法进行测定。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 硝酸

A.8.2.2 硝酸溶液：1+5。

A.8.2.3 铅(Pb)标准溶液：0.10mgml

A.8.2.4 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定

A.8.3 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.8.4 测定步骤

A.8.4.1 仪器的清洗

所用玻璃仪器均以硝酸溶液(A.8.2.2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.8.4.2 工作曲线的绘制

用移液管移取0mL、0.50mL、1.0mL、1.50mL铅标准溶液，分别置于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，选用空气-乙炔火焰，于波长283.3m处，用水调零，选择最佳仪器工作条件，测量上述溶液的吸光度。

从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.8.4.3 测定

称取约5g试样，精确至0.000g，置于锥形瓶中，加50mL水，加入1mL硝酸，置于电炉上加热微沸腾10min，稍冷，用中速定性滤纸过滤，用少量水洗涤3次~5次，洗液与滤液合并置于50mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

在原子吸收分光光度计上，选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，选择最佳仪器工作条件，测量试验溶液的吸光度。根据测得的吸光度，从工作曲线査出试验溶液中铅的浓度(mg/L)。

A.8.5 结果计算

铅(Pb)的质量分数，数值以毫克每干克(mg/kg)表示，按式(A3)计算：

式中：

p—由工作曲线査出的铅浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

w4—按附录B测定的干燥减量的质量分数，%；

0.05—容量瓶的容积，单位为升(L)；

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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