A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 碘染色

将1g的试样加入20mL的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色范围应为深蓝色到棕红色。

A.3.2 铜还原

A.3.2.1 碱性酒石酸铜试液的配制

A.3.2.1.1 溶液A：取硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)34.66g，应无风化或吸潮现象，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。

A.3.2.1.2 溶液B：取酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)173g与氢氧化钠50g，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。

A.3.2.1.3 溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。

A.3.2.2 分析步骤

称取试样2.5g，置于一烧瓶中，加入0.82mol/L的盐酸溶液10mL和水70mL，混合均匀，沸水浴回流3h，冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。

A.4 氯化物的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 硝酸。

A.4.1.2 盐酸。

A.4.1.3 硝酸银。

A.4.1.4 盐酸溶液：c(HC1)=0.01mol/L。量取9mL盐酸缓缓注入1000mL水中，摇匀。量取100mL溶液，缓缓注入1000mL水中，稀释10倍，摇匀。

A.4.1.5 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

A.4.2 样品溶液的制备

取试样0.1g，加10mL水和1mL硝酸，在水浴中加热10min后冷却，必要时可加过滤。用少量的水淋洗残渣，合并洗液与滤液，加水至100mL，取其25mL，作为试样溶液。

A.4.3 分析步骤

在试样溶液和0.30mL盐酸溶液中分别加入1mL硝酸银溶液，充分混匀，静置10min，在背光处观察并比较两个溶液的浊度，试样溶液的浊度不应超过盐酸溶液的浊度。

A.5 硫酸盐的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸。

A.5.1.2 硫酸。

A.5.1.3 氯化钡。

A.5.1.4 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.01mol/L。量取3mL硫酸缓缓注入1000mL水中，摇匀。量取100mL溶液，缓缓注入1000mL水中，稀释10倍，摇匀。

A.5.1.5 氯化钡溶液：c(BaCl₂)=8.5×10-3mol/L。1.779g氯化钡分散于1000mL水中，摇匀。

A.5.2 样品溶液的制备

称取试样0.1g，精确至0.01g，加10mL水和1mL盐酸，在水浴中加热10min后冷却，必要时可加过滤。用少量水淋洗残渣，合并洗液与滤液，加水至50mL，取其10mL，作为试样溶液。

A.5.3 测定步骤

在试样和0.40mL硫酸溶液中分别加入2mL氯化钡溶液，充分混匀，静置10min，在背光处观察并比较两个溶液的浊度，试样溶液的浊度不应超过硫酸溶液的浊度。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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