A.1 操作提示

试样应在密闭、避光和不超过25℃条件下贮存。配制的试样溶液应尽快使用，建议在2h内使用。试样中如出现结晶，可在65℃条件下混匀，但加热时间不宜过长。含量测定过程中，应最小程度地接触光和空气中的氧及其他氧化剂，使用低光化玻璃仪器。

A.2 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)对照品。

A.3.1.2 环己烷溶液：每升环己烷中含1g二丁基羟基甲苯。

A.3.1.3 展开剂：环己烷+乙醚(4+1)。

A.3.1.4 色谱用硅胶板。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 试样溶液的制备

称取适量试样，用环己烷溶液配制成每毫升中约含3.3IU棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)的试样溶液。

A.3.2.2 对照溶液的制备

称取适量棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)对照品，用环己烷溶液配制成每毫升中约含3.3IU棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)的对照溶液。

A.3.2.3 薄层色谱分析

分别量取试样溶液和对照溶液各3uL，于色谱用硅胶板上分别点样后置于盛有展开剂的层析缸中，展开至溶剂前沿距原点超过15cm，取出硅胶板，晾干，在紫外灯下(波长254nm处)观察。试样溶液显示的主斑点应与对照溶液所显示主斑点的位置一致。

A.4 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)含量的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 戊烷。

A.4.1.2 异丙醇：色谱纯。

A.4.1.3 甲醇：色谱纯。

A.4.1.4 水：GB/T6682-2008中的一级水。

A.4.1.5 异丙醇溶液：每升异丙醇中含1g二丁基羟基甲苯。

A.4.1.6 四丁基氢氧化铵溶液：0.1mol/L，以异丙醇为溶剂配制。

A.4.1.7 全反式醋酸维生素A标准品：按A.4.3.1紫外分光光度法测定标准品中醋酸维生素A的含量。在测定过程中，用全反式醋酸维生素A标准品作为试样，试样溶液的最大吸收峰应在326nm附近，且吸光度比值Aλ/A326符合表A.1的要求。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 紫外分光光度计。

A.4.2.2 高效液相色谱仪，配紫外检测器(检测波长326nm)。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 紫外分光光度法

A.4.3.1.1 方法提要

维生素A分子中含有5个共轭双键，在波长326nm附近具有最大吸收峰，其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异，因而可用于含量测定。

A.4.3.1.2 试样溶液的制备

称取试样25mg～100mg，精确至0.001g，加入5mL戊烷，并用异丙醇稀释配制成每毫升含10IU～15IU棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)或醋酸维生素A的试样溶液。

A.4.3.1.3 测定

取适量试样溶液，采用紫外分光光度法验证试样溶液的最大吸收峰是否在326nm附近。如果试样溶液的最大吸收峰在326nm附近，则测定试样溶液在波长300nm、326nm、350nm和370nm处的吸光度，并计算不同波长下的吸光度Aλ与326nm处吸光度A326之比Aλ/A326。

如果不同波长的吸光度比值符合表A.1的要求，则按A.4.4结果计算中的公式(A.1)计算试样中棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)或醋酸维生素A的含量。

如果试样溶液的最大吸收峰不在326nm附近，或者吸光度比值有一项或多项不符合表A.1的要求，则应按A.4.3.2液相色谱法测定含量。

表A.1 不同波长的吸光度比值

相关链接：食品添加剂棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。