A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 在10mL试样溶液(1g试样溶于500mL水)中加入1mL浓度为0.5mol/L的硫酸镁溶液，摇匀，产生白色沉淀。

A.2.2 取铂丝，用盐酸溶液(10%)湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色。

A.3 游离碱的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氯化钙溶液：75g/L.

A.3.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 分析步骤

称取试样0.20g，加入60mL水，振摇溶解。加入3mL氯化钙溶液，在温水浴上加热约20min，冷却后过滤。用水洗滤渣，合并洗液和滤液，加水稀释至100mL，将此试样溶液记为溶液A。取50mL溶液A，加2滴酚酞指示液，溶液无粉色出现，即为通过试验。

A.4 硫酸盐的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.4.1.2 硫酸溶液：0.005mol/L。

A.4.1.3 氯化钡溶液：称取氯化钡12.0g，用水溶解并稀释定容至100mL，混匀。

A.4.2 分析步骤

移取20mL A.3.2中的溶液A，置于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至50mL，此为试样溶液。另取一支比色管，加入0.40mL硫酸溶液，再加入1mL盐酸溶液，用水稀释至50mL，此为对照液。若溶液不够澄清，则将两份溶液在同样条件下过滤。分别加入氯化钡溶液2mL，混匀后放置10min。在黑色背景上从比色管上方比较两者浊度，试样溶液浊度不应超过对照液浊度，即试样中硫酸盐含量(以SO₄计)不超过0.48%。

A.5 残留单体的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸。

A.5.1.2 溴酸钾-溴化钾溶液：称取1.4g溴酸钾和8.1g溴化钾，混合，用水溶解后稀释至100mL。

A.5.1.3 碘化钾溶液：称取16.5g碘化钾，用水溶解后稀释至100mL，需避光贮存。

A.5.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.5.1.5 淀粉指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0001g，置于一个300mL的碘量瓶中，加水100mL，静置约24h，期间不时振摇使之溶解。加入10mL溴酸钾-溴化钾溶液，充分摇匀，快速加入约10mL盐酸并立即盖紧瓶塞，充分摇匀。向碘量瓶中加入20mL碘化钾溶液，于暗处放置20min。松塞，使碘化钾溶液混入混合液中，立即塞紧瓶塞。充分摇匀后，加入几滴淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。同时做空白试验。

A.5.3 结果计算

残留单体的质量分数w1按式(A.1)计算：

式中：

V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V——试样溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——残留单体的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃H₃NaO₂)=94]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——体积换算因子；

2——换算因子。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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