A.6 低聚物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸。

A.6.1.2 氢氧化钠溶液：400g/L。

A.6.1.3 盐酸溶液：1→30。

A.6.1.4 氯化钙溶液：75g/L。

A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 玻璃坩埚：G4，孔径4um～7um；使用前在105℃±2℃下干燥30min，在干燥器内冷却后称量。

A.6.2.2 干燥器。

A.6.3 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.001g，加水200mL，不时振摇使试样溶解。边搅拌，边加入50mL盐酸，在搅拌下，于40℃水浴中温热30min，然后静置24h。过滤，在滤液中加入1滴酚酞指示液，加入氢氧化钠溶液至滤液呈淡粉色，滴加盐酸溶液至粉色消失。加入水200mL，边搅拌边滴加25mL氯化钙溶液，在搅拌下于约40℃水浴中温热30min。用玻璃坩埚(A.6.2.1)抽滤，然后用3份每份约10mL的水洗涤滤渣，于105℃±2℃下干燥3h，在干燥器内冷却后称重。

A.6.4 结果计算

低聚物的质量分数w2按式(A.2)计算：

式中：

m2——干燥后坩埚和残渣的质量，单位为克(g)；

m1——坩埚的质量，单位为克(g)；

1.032——换算因子；

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.7 灼烧残渣(以干基计)的测定

A.7.1 试剂和材料

硫酸。

A.7.2 仪器和设备

坩埚：在450～550℃下灼烧3h，在干燥器内冷却后称重。

A.7.3 分析步骤

称取1～2g预先在105℃±2℃下干燥了4h的试样，精确至0.0001g，置于坩埚中，加入少量硫酸，缓缓加热，直至试样完全挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在450℃～550℃下灼烧3h。将坩埚和残渣在干燥器内冷却后称重。

A.7.4 结果计算

灼烧残渣的质量分数w3按式(A.3)计算：

式中：

m2——灼烧后残渣和坩埚的质量，单位为克(g)；

m1——坩埚的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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