A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

在2～3滴试样中加入0.5g硫酸氢钾，加热，有丙烯醛样的气味产生。

A.3 色泽的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 六水合三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)。

A.3.1.2 盐酸。

A.3.1.3 碘化钾。

A.3.1.4 盐酸溶液：1+39。

A.3.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.3.1.6 淀粉指示液：10g/L。

A.3.2 仪器和设备

A.3.2.1 纳氏比色管：50mL。

A.3.2.2 比色管架：通常比色管托板为白色，最好安装日光灯照明，提高观察颜色的效果。

A.3.3 分析步骤

A.3.3.1 三氯化铁比色储备液的制备

称取55.0g六水合三氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL，置于一个250mL的碘量瓶中，加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾，摇匀后静止15min。加入100mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验，进行必要的修正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁，得到三氯化铁比色储备液。

A.3.3.2 三氯化铁标准比色液的制备

移取0.4mL三氯化铁比色储备液，置于纳氏比色管中，加水稀释至50mL，每毫升溶液含有0.36mg六水合三氯化铁。

A.3.3.3 测定

将试样注入50mL纳氏比色管中至刻度线，与三氯化铁标准比色液一起置于比色管架上。各管外套一黑纸筒，避免侧面光的影响。比较试样和三氯化铁标准比色液的颜色。比色时正对着白色背景，从上向下观测。

A.3.4 结果判定

试样颜色不深于三氯化铁标准比色液的颜色，即为通过试验。

A.4 脂肪酸与酯类的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 氢氧化钠溶液：0.5mol/L。

A.4.1.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

A.4.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 圆底烧瓶：250mL。

A.4.2.2 回流冷凝器。

A.4.3 分析步骤

移取40.0mL试样，置于圆底烧瓶中，加入50mL新煮沸的水和5.0mL氢氧化钠溶液。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，加热至沸腾，煮沸5min，冷却后，加入几滴酚酞指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液红色刚好消失即为滴定终点。

A.4.4 结果判定

盐酸标准滴定溶液消耗的体积超过4mL，即为通过试验。

A.5 氯化物(以CI计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 吗啉。

A.5.1.2 硝酸。

A.5.1.3 盐酸溶液：0.01mol/L。

A.5.1.4 硝酸银溶液：0.1mol/L。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 纳氏比色管：50mL。

A.5.2.2 圆底烧瓶：100mL。

A.5.2.3 回流冷凝器。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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