A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 试样溶液的制备

称取5.0g试样，置于圆底烧瓶中，加入15mL吗啉。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，温和回流3h。冷却后，用10mL水洗涤冷凝器，洗涤液接入烧瓶中，小心用硝酸酸化烧瓶中的溶液。将溶液转移到纳氏比色管中，加入0.5mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL并混匀。

A.5.3.2 对照液的制备

用0.40mL盐酸溶液代替试样，不进行加热和回流，其他步骤同试样溶液的制备(A.5.3.1)。

A.5.3.3 测定

比较试样溶液和对照液的浊度。试样溶液的浊度不得超过对照液的浊度，相当于氯化物(以Cl计)含量不得超过0.003%。

A.6 易炭化合物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 六水合氯化钴(CoCl₂·6H₂O)。

A.6.1.2 六水合三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)。

A.6.1.3 碘化钾。

A.6.1.4 盐酸。

A.6.1.5 硫酸。

A.6.1.6 盐酸溶液：25+975。

A.6.1.7 过氧化氢溶液：质量分数为3%。

A.6.1.8 氢氧化钠溶液：200g/L。

A.6.1.9 硫酸溶液：1+4。

A.6.1.10 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.6.1.11 淀粉指示液：10g/L。

A.6.2 仪器和设备

具塞比色管：25mL，使用前用硫酸清洗干净。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 氯化钴比色储备液的制备

称取65.0g六水合氯化钴，溶于盐酸溶液中，配制成1000mL的溶液。吸取该溶液5mL，置于一个250mL的碘量瓶中，加入5mL过氧化氢溶液和15mL氢氧化钠溶液，煮沸10min，冷却，再加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液。当沉淀物溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。此滴定过程对空气氧化十分敏感，应用二氧化碳进行保护。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mg的六水合氯化钴。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有59.5mg六水合氯化钴，得到氯化钴比色储备液。

A.6.3.2 氯化铁比色储备液的制备

称取55.0g六水合三氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL，置于一个250mL的碘量瓶中，加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾，摇匀后静止15min。加入100mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验，进行必要的修正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁，得到三氯化铁比色储备液。

A.6.3.3 标准比色液的制备

分别移取0.4mL氯化钴比色储备液、3.0mL氯化铁比色储备液和6.6mL水，同置于一支具塞比色管中，混合均匀。

A.6.3.4 试样溶液的制备

分别移取5mL试样和5mL硫酸，同置于另一支具塞比色管中，控制温度18～20℃，轻轻混合1min，静置1h。

A.6.3.5 测定

在白色背景下，比较试样溶液和标准比色液的颜色。

A.6.4 结果判定

试样溶液的颜色不深于标准比色液，即为通过试验。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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