A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.2.1.2 铁氰化钾溶液：100g/L。临用前配制。

A.2.1.3 氢氧化钠溶液：43g/L。

A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：100g/L。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 二价铁的鉴别

称取约0.1g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，向此溶液中滴加铁氰化钾溶液，即产生深蓝色的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中，但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1g试样，精确至0.01g，溶于20mL水中，滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀，摇动后颜色变为青绿色，然后变为棕褐色。

A.2.2.2 氨基的鉴别

称取约0.1g试样，精确至0.01g，加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。

A.2.2.3 红外光谱鉴别

用红外吸收分光光度法，用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图比较，两者应基本一致。

A.3 二价铁含量的测定

A.3.1 方法提要

在酸性介质中，试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂，用硫酸饰标准滴定溶液滴定，计算样品中的二价铁含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 硫酸。

A.3.2.2 硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO₄)₂]=0.1mol/L。

A.3.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示液。

A.3.3 分析步骤

称取约1g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于已加有150mL水和10mL硫酸的300mL锥形瓶中，溶解。加入1滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，立即用硫酸饰标准滴定溶液滴定至浅黄色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.3.4 结果计算

二价铁含量(以干基计)的质量分数w1，按公式(A.1)计算：

式中：

V0——空白试验消耗硫酸饰标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1——试样消耗硫酸饰标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——硫酸饰标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85]

m——试样质量的数值，单位为克(g)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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