A.4 氮的测定

A.4.1 方法提要

用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸钾。

A.4.2.2 五水硫酸铜。

A.4.2.3 硫酸。

A.4.2.4 氢氧化钠溶液：300g/L。

A.4.2.5 硼酸溶液：20g/L。

A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)

称取约0.3g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上，于400℃消化40min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液呈中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.3.2 直接蒸馏法

按HG/T4103中的直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.4g于干燥减量测定条件下干燥后的试样。

A.4.4 结果计算

氮含量(以干基计)的质量分数w2，按公式(A.2)计算：

式中：

V0——空白实验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(N)=14.01]；

m——试样质量的数值，单位为克(g)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 三价铁的测定

A.5.1 方法提要

在酸性介质中，试样以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的三价铁含量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 盐酸。

A.5.2.2 碘化钾。

A.5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.5.2.4 淀粉指示液：10g/L。

A.5.3 分析步骤

称取约5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，放入已加有100mL水和10mL盐酸的250mL碘量瓶中，溶解。加入3g碘化钾，盖上瓶塞，轻轻摇动，于暗处放置5min，加入2mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.5.4 结果计算

三价铁含量的质量分数w3，按公式(A.3)计算：

式中：

V0——空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85]；

m——试样质量的数值，单位为克(g)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.6 总铁的测定

A.6.1 方法提要

试样经过消化处理后，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的总铁含量。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 硝酸。

A.6.2.2 盐酸。

A.6.2.3 碘化钾。

A.6.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.6.2.5 淀粉指示液：10g/L。

A.6.3 分析步骤

称取约0.5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于消化器皿中，加入5mL硝酸，混合均匀，盖上表面皿，或者使用蒸汽回收装置，在95℃±5℃保持不沸腾的情况下加热30min～40min，如果在规定时间内还有棕色烟气益出，则表明硝酸没有将样品完全消化，再重新加入2mL硝酸，继续在上述条件下加热15min～20min，直至没有棕色烟气溢出，继续加热消化样品直到体积减少至大约3mL，确保在整个过程中器皿底部都被样品消化液覆盖，取下消化器皿，将其完全冷却，加入2mL盐酸，继续在95℃±5℃保持不沸腾的情况下加热15min～20min，加入2mL水使其沸腾。冷却至室温后，加入50mL水，3g碘化钾，摇匀，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。

A.6.4 结果计算

总铁含量的质量分数w4，按公式(A.4)计算：

式中：

v——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85]；

m——试样质量的数值，单位为克(g)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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