A.6 对香豆酸测定

A.6.1 方法提要

试样经甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相，用以C₁₈为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器，对试样中的对香豆酸进行反相高效液相色谱分离和测定，与标准品保留时间比较定性，峰面积外标法定量。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 乙腈(色谱纯)。

A.6.2.2 甲醇(色谱纯)。

A.6.2.3 冰乙酸(优级纯)。

A.6.2.4 水(超纯水)。

A.6.2.5 对香豆酸标准品：纯度≥98.0%。

A.6.2.6 对香豆酸标准溶液：准确称取对香豆酸标准品10mg(精确至0.0001g)，用甲醇溶解并定容至10mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含对香豆酸1.0mg。

A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 高效液相色谱仪。

A.6.3.2 紫外光检测器：可变波长。

A.6.3.3 数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。

A.6.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.3，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.3 色谱柱和典型色谱操作条件

A.6.5 分析步骤

A.6.5.1 试样处理

准确称取竹叶抗氧化物试样100mg(精确至0.0001g)，用甲醇溶解并定容至100mL，经微孔滤膜(0.45um)过滤，即得试样溶液。

A.6.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取一定量的对香豆酸标准溶液，分别稀释8倍、10倍、16倍、32倍、64倍、128倍和256倍，进样10uL，在规定色谱条件下，进行色谱分析，根据对香豆酸标准溶液的不同进样量及相应谱峰面积，以色谱峰面积为纵坐标、对香豆酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。

A.6.5.3 试样测定

准确吸取试样溶液10uL，在规定色谱条件下，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

A.6.6 结果计算

对香豆酸的质量分数w3按公式(A.3)计算：

式中：

c2——依据标准曲线计算出的待测液中对香豆酸浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V4——供试样定容体积的数值，单位为毫升(mL)；

m4——供试样取样质量的数值，单位为毫克(mg)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不超过2.5%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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