I.11 醋酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物游离乙酸的测定

I.11.1 试剂和材料

I.11.1.1 正十四烷。

I.11.1.2 四氢呋喃溶液。

I.11.1.3 溶液制备：100mg/kg正十四烷(内标物)的四氢呋喃溶液：精确称量醋酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物200mg，溶于2000mg的四氢呋喃溶液(以100mg/kg的正十四烷为内标物)中，室温20℃条件下，用磁力棒搅拌约15min，用小型离心机进行分离，将上清液倒入2mL的气相色谱专用进样瓶中，直接进样。

I.11.2 仪器和设备

I.11.2.1 气相色谱仪：带自动进样器。

I.11.2.2 磁力搅拌器。

I.11.3 分析步骤

I.11.3.1 仪器参考条件

带自动进样器的气相色谱仪，参考条件见表I.3。

表I.3 气相色谱仪参考条件

I.11.3.2 标准曲线的制作

分别配制5mg/kg、10mg/kg、100mg/kg、500mg/kg、1000mg/kg乙酸的四氢呋喃溶液(以100mg/kg的正十四烷为内标物)，并据气相色谱所测结果创建标准曲线。

此标准曲线每周应以已知乙酸浓度的四氢呋喃溶液(以100mg/kg的正十四烷为内标物)进行校准，若偏差大于5%，应及时配制新的标准曲线。

I.11.4 结果计算

游离乙酸的质量分数w6以百分含量(%)计，按式(I.9)计算：

式中：

W₇——由标准曲线读取的试样溶液中游离乙酸质量分数的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；

1000——单位换算系数(g转换成kg)；

W₈——试样溶液中醋酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物质量分数的数值，单位为毫克每克(mg/g)。

I.12 残留醋酸乙烯酯单体的测定

I.12.1 试剂和材料

I.12.1.1 含5mg/kg乙醚(内标物)的Ｎ,N-二甲基乙酰胺溶液。

I.12.1.2 试样的氮-氮-二甲基乙酰胺溶液(以5mg/kg的乙醚为内标物)，试样的质量浓度范围可从5%到40%不等。

I.12.1.3 高纯空气，高纯氦气，高纯氢气。

I.12.2 仪器和设备

I.12.2.1 气相色谱仪(带16位自动顶空进样器)。

I.12.2.2 火焰离子化检测器。

I.12.3 分析步骤

I.12.3.1 仪器参考条件

I.12.3.1.1 毛细管柱：30m×0.53mm×3.0um，固定相：6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷。

I.12.3.1.2 气相色谱仪设置见表I.4。

表I.4 气相色谱仪参数

I.12.3.1.3 柱箱程序升温设置见表I.5。

表I.5 柱箱程序升温参数

I.12.3.1.4 顶空进样器参数设置见表I.6。

表I.6 顶空进样器参数

I.12.3.2 标准曲线的制作

在0.25mg/kg到5mg/kg区间内，配制至少4个含不同浓度梯度的醋酸乙烯酯的N,N-二甲基乙酰胺标准液，并据所测结果创建标准曲线，以醋酸乙烯酯的浓度为横坐标，醋酸乙烯酯与内标物的峰面积比值为纵坐标。标准曲线的线性回归系数不小于0.99。

I.12.3.3试样的测定

测量模式，色谱柱的选择，色谱柱的温度，进样器和检测器等的选择和参数设定，请参照上述仪器的参数和设置。重复多次进样时，醋酸乙烯酯响应峰值的标准差不大于5%，醋酸乙烯酯与其他物质的峰分辨率不小于1.0。创建标准曲线和实测试样时，所用溶液的量应当保持一致。

I.12.4 结果计算

试样醋酸乙烯酯单体的质量分数w9以毫克每千克(mg/kg)计，按式(I.10)计算：

式中：

W₁₀——由标准曲线读取的试样溶液中醋酸乙烯酯单体质量分数的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；

W₁₁——试样溶液中聚醋酸乙烯酯/醋酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物质量分数的数值，单位为毫克每克(mg/g)；

1000——单位换算系数(g转换成mg)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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