I.10 总不饱和度的测定

I.10.1 试剂和材料

I.10.1.1 四氯化碳。

I.10.1.2 溴化碘溶液(0.1mol/L)：准备好洗净干燥的5L棕色试剂瓶，10瓶500mL四氯化碳溶液。先在棕色试剂瓶中加入1000mL四氯化碳，从冰箱中取出溴化碘(100g/瓶)，开瓶后直接倒入5L棕色试剂瓶中，溴化碘试剂瓶倒入适量的四氯化碳，溶解剩余的溴化碘，转移至5L棕色试剂瓶中，重复多次直到将试剂瓶中的溴化碘全部转移至5L棕色试剂瓶中，加入适量的四氯化碳，盖上瓶盖摇晃，待溴化碘全部溶解后，将剩余的四氯化碳加入5L棕色试剂瓶中，用玻璃棒搅拌均匀。避光静置一个月。待用。

I.10.1.3 碘化钾溶液(10%)：用天平称取50g分析纯的碘化钾固体于400mL烧杯中，用量筒量取450mL蒸馏水，溶解并全部转移至500mL棕色试剂瓶中，待用。

I.10.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。

I.10.1.5 淀粉指示剂(0.5%)：称取2.5g淀粉放入50mL烧杯，量取500mL蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状，再取约400mL水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗50mL烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后微沸3min。淀粉指示剂存放不能超过两周。

I.10.2 仪器和设备

I.10.2.1 恒温水浴锅。

I.10.2.2 恒温水浴振荡器。

I.10.3 分析步骤

称取0.500g丁基橡胶试样，精确至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，用量筒量取50mL四氯化碳溶液，加入碘量瓶中，放置于恒温水浴振荡器上，转速100r/min，温度25℃，振荡2h。用移液管准确移取10mL 0.1mol/L溴化碘溶液于已溶胶的碘量瓶中，摇匀，恒温水浴锅中25℃避光放置0.5h(反应时间严格控制在0.5h，时间太短，加成不完全，时间太长，会发生取代等副反应)。用量筒量取10mL 10%的碘化钾溶液，加入已到反应时间的碘量瓶中，摇匀，直接滴定。用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近终点时，溶液上层呈淡黄色，下层呈浅粉色，然后加入5mL 0.5%的淀粉指示剂，继而滴定至蓝色消失即为终点。

同样进行空白试验。

I.10.4 结果计算

碘值I以每100克样品吸收碘的克数(g/100g)计，按式(I.7)计算：

式中：

c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₃——滴定空白溶液所需硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₄——滴定试样溶液所需硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

12.69——碘相对原子质量经单位换算所得的数值；

m₁₃——试样质量的数值，单位为克(g)。

试验分析结果以两次重复测定的算术平均值为准，在重复性条件下两次测定结果的差值，不应大于0.2g/100g。

试样总不饱合度X以摩尔百分含量(mol%)计，按式(I.8)计算：

式中：

M₁——丁基橡胶单体的平均分子量的数值，其典型值为56.393；

126.9——碘相对原子质量的数值；

3——碘与丁基橡胶分子链上的双键进行立体网状加成，一个双键消耗3个碘原子。

试验分析结果以两次重复测定的算术平均值为准，在重复性条件下两次测定结果的差值，不应大于0.02。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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