I.7 氯化物的测定

I.7.1 试剂和材料

I.7.1.1 碳酸钙。

I.7.1.2 硝酸溶液：1+9。

I.7.1.3 硝酸银溶液：称取1g硝酸银，溶于50mL水中。

I.7.2 分析步骤

称取0.5g试样和0.7g碳酸钙，精确至0.01g，移入瓷坩埚中，与少量水混合，在100℃下干燥，然后在大约600℃下加热10min。冷却后，用20mL硝酸溶液溶解残余物，过滤，用大约15mL水洗涤不溶性残余物，将滤出液和洗涤液混合，加水定容到50mL。

对照液：在20mL硝酸溶液中溶解0.7g碳酸钙，过滤，加入0.20mL 0.01mol/L盐酸，加水定容到50mL。

分别向试验溶液和对照液中加入0.5mL硝酸银溶液，摇动均匀，静置5min观察澄清度。试验溶液澄清度应至少与对照液一致。

I.8 低分子聚合物的测定

I.8.1 试剂和材料

甲醇。

I.8.2 仪器和设备

真空干燥箱。

I.8.3 分析步骤

准确称量10g聚丁烯，精确至0.01g，加入10mL甲醇，在水浴上加热回流1h，偶尔摇动；然后在暗处静置1h。取上清液于已恒重的蒸发皿中，在50℃干燥箱中干燥至恒重，然后在真空干燥箱中干燥20h，试样取出后，在玻璃干燥器中冷却至室温，称量。

I.8.4 结果计算

低分子聚合物的质量分数w4按式(I.5)计算：

式中：

m₈——干燥后试样与蒸发皿质量的数值，单位为克(g)；

m₉——蒸发皿质量的数值，单位为克(g)；

m₁₀——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.9 挥发物质的测定

I.9.1 范围

本方法规定了测定挥发物质的两种方法：热辊法和烘箱法。

I.9.2 原理

I.9.2.1 热辊法

试样在加热的开炼机上辊压直至所有的挥发物质被赶除，辊压过程中的质量损失即为挥发物质含量。

I.9.2.2 烘箱法

试样在烘箱中干燥至恒重，此过程中的质量损失即为挥发物质含量。

I.9.3 仪器和设备

I.9.3.1 开炼机：应符合GB/T6038中的要求。

I.9.3.2 烘箱：鼓风式，温度控制在105℃±5℃。

I.9.3.3 铝皿或玻璃表面皿：深约15mm、直径(或长度)80mm。

I.9.4 分析步骤

I.9.4.1 热辊法

I.9.4.1.1 按照GB/T15340的规定称取约250g胶样，精确至0.1g。

I.9.4.1.2 按照GB/T6038规定，用窄铅条将开炼机辊距调节至0.25mm±0.05mm，辊筒表面温度保持在105℃±5℃。

I.9.4.1.3 将已称量的试样在开炼机上反复通过4min，不允许试样包辊，并小心操作以防试样损失，称量试样质量，精确至0.1g。再将试样在开炼机上通过2min，要求同前，再称量试样的质量。如果在4min末和6min末，试样质量之差小于0.1g，可计算挥发物质含量；否则，将试样在开炼机上再通过2min，直至连续两次称量之差小于0.1g。每次称量之前，应使试样在干燥器中冷却至室温。

I.9.4.2 烘箱法

I.9.4.2.1 直接从试样中取约10g试样，手工剪成约2mm×2mm×2mm的小块，置于玻璃表面皿或铝皿中称量，精确到1mg。

I.9.4.2.2 将称量后的试样放入烘箱中，在105℃±5℃下干燥(聚乙烯干燥45min，聚异丁烯、异丁烯-异戊二烯共聚物干燥2h)，干燥的过程中应打开鼓风；取出试样，放人干燥器中冷却至室温后称量；再将试样干燥30min，取出试样，放入干燥器中冷却至室温后量，如此反复，直到连续两次称量值之差不大于1mg。

I.9.4.2.3 结果计算。

挥发物质的质量分数w5以百分含量(%)计，按式(I.6)计算：

式中：

m₁₁——辊压/干燥前试样质量的数值，单位为克(g)；

m₁₂——辊压/干燥后试样质量的数值，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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