I.14 合成树脂(包括萜烯树脂)皂化值的测定

I.14.1 试剂和材料

I.14.1.1 乙醇：95%。

I.14.1.2 氢氧化钾-乙醇溶液：浓度为c(KOH)=0.5mol/L。

I.14.1.3 盐酸标准滴定溶液：浓度为c(HCl)=0.1mol/L。

I.14.1.4 苯醇混合液：苯和乙醇体积比2.1混合。

I.14.1.5 酚酞指示液：10g/L。

I.14.2 分析步骤

称取2g试样，精确至0.001g，置于250mL磨口锥形瓶中，先加入25mL苯醇21混合液溶解，再加入25mL氢氧化钾-乙醇溶液。连接冷凝管到锥形瓶上，回流至试样完全皂化(通常30min)，冷却到室温，用30mL中性乙醇淋洗冷凝管。加2滴～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸滴定至溶液的红色刚刚消失即为终点，记录消耗盐酸的体积。

同时做空白试验。

I.14.3 结果计算

试样皂化值(以KOH计)w₁₅以毫克每克(mg/g)计，按式(I.15)计算：

式中：

c₆——盐酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每毫升(mol/L)；

V₇——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₈——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

M₂——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，[M₂(KOH)=56.109]；

m₁₆——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.15 聚醋酸乙烯酯游离乙酸的测定

I.15.1 试剂和材料

I.15.1.1 氢氧化钾。

I.15.1.2 无水乙醇。

I.15.1.3 邻苯二甲酸氢钾。

I.15.1.4 酚酞指示液。

I.15.1.5 苯。

I.15.1.6 标准溶液的制备：氢氧化钾标准溶液(0.05mol/L)：称取氢氧化钾3.50g溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

I.15.2 分析步骤

I.15.2.1 氢氧化钾标准溶液(0.05mol/L)的标定

称取110℃～120℃条件下，烘至恒重(约2h)的邻苯二甲酸氢钾0.30g～0.35g，溶解于50mL～60mL水中，加热溶解，冷却后加酚酞指示液2滴～3滴，用0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色为终点。同时做空白试验。

I.15.2.2 试样的测定

称取5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入60mL苯和乙醇的混合溶液(苯和乙醇的体积比为35∶30)溶解试样，加入2滴～3滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色保持30s不褪色。同时做空白试验。

I.15.3 结果计算

氢氧化钾标准溶液的浓度c₇以摩尔每升(mol/L)计，按式(I.16)计算：

式中：

m₁₇——邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；

1000——单位换算系数(mL转换为L)；

V₉——氢氧化钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁₀——空白试验氢氧化钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

M₃——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。

试样游离乙酸的质量分数w₁₆以百分含量(%)计，按式(I.17)计算：

式中：

c₇——氢氧化钾标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁₁——滴定试样耗去氢氧化钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁₂——滴定空白耗去氢氧化钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

60.00——乙酸(CH₃COOH)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，[Ｍ(CH₃COOH)=60.00；

1000——单位换算系数(mL转换为L)；

m₁₈——试样质量的数值，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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