I.16 小烛树蜡皂化值的测定

I.16.1 试剂和材料

I.16.1.1 乙醇：95%。

I.16.1.2 氢氧化钾-乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

I.16.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

I.16.1.4 酚酞指示液：10g/L。

I.16.2 分析步骤

称取2g试样，精确至0.001g，置于250mL磨口锥形瓶中。加入50mL氢氧化钾乙醇溶液。连接冷凝管，加热回流1h，稍冷后用10mL中性乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时，用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。

I.16.3 结果计算

皂化值(以KOH计)W₁₇以毫克每克(mg/g)计，按式(I.18)计算：

式中：

C₈——盐酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁₃——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁₄——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

M₄——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.109]；

m19——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.17 灼烧残渣的测定

I.17.1 试剂和材料

硫酸。

I.17.2 仪器和设备

I.17.2.1 坩埚。

I.17.2.2 高温炉：可控温度800℃±25℃。

I.17.3 分析步骤

取试样0.5g，精确至0.0001g，置已炽灼至恒重的坩埚中(如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃～800℃炽灼使完全灰化，移置于燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃～800℃炽灼至恒重。

I.17.4 结果计算

试样灼烧残渣的质量分数w₁₈以百分含量(%)计，按式(1.19)计算：

式中：

m₂₁——坩埚加残渣质量的数值，单位为克(g)；

m₂₀——空坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m₂₂——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.18 三乙酸甘油酯含量的测定

I.18.1 试剂和材料

I.18.1.1 氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

I.18.1.2 酚酞：10g/L。

1.18.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

I.18.2 分析步骤

称取1g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液，在水浴(98℃±2℃)中加热回流1h，冷却。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。

I.18.3 结果计算

三乙酸甘油酯的质量分数w₁₉以百分含量(%)计，按式(I.20)计算：

式中：

C₉——盐酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)

V₁₅——空白消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁₆——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

0.07274——1.00mL的1.000mol/L盐酸标准滴定溶液相当于三乙酸甘油酯质量的数值，单位为克(g)；

m₂₃——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.19 硬脂酸盐含量测定

I.19.1 试剂和材料

I.19.1.1 硫酸滴定液：0.05mol/L。

I.19.1.2 氢氧化钠滴定液：0.1mol/L。

I.19.1.3 甲基橙指示剂。

I.19.2 仪器和设备

I.19.2.1 300mL锥形瓶。

1.19.2.2 水浴锅。

I.19.3 分析步骤

称取0.5g已干燥试样(105℃下干燥1.5h，恒重)，精确至0.0001g，至300mL锥形瓶中，精确加入50.0mL(0.05mol/L)硫酸滴定液，煮沸至油层澄清，继续加热10min，冷却，过滤后加甲基橙指示剂1滴～2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点。

I.19.4 结果计算

硬脂酸盐的质量分数w₂₀以百分含量(%)计，按式(I.21)计算：

式中：

50——加入的硫酸滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₁₀——硫酸滴定液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁₇——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₁₁——氢氧化钠滴定液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——与1.00mL硫酸标准滴定溶液[(1/2H₂SO₄)=0.05mol/L]相当的以克表示的硬脂酸盐质量的数值。其中硬脂酸钠为0.3065，硬脂酸钾为0.3225；

m₂₄——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.20 酸值、碘值测定的试样处理

取25g试样溶于300mL热水中，加入60mL的4mol/L硫酸，加热并搅拌，直至分离出透明的脂肪酸层。反复用沸水清洗脂肪酸至不含硫酸盐。将脂肪酸收集到烧杯中，，在水浴上加热至水层澄清，脂肪酸变透明。冷却，除掉水层，将脂肪酸熔化，趁热过滤到干燥烧杯中，在105℃下干燥20min，备用。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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