A.7 异丙醇的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 异丙醇：色谱纯。

A.7.1.2 叔丁醇：色谱纯。

A.7.2 仪器和设备

气相色谱仪，配有火焰离子化检测器。

A.7.3 参考色谱条件

A.7.3.1 色谱柱：填料为0，150mm～0.180mm(80目～100目)硅烷化的乙基乙烯苯与二乙烯苯共聚物或其他等同物质，1.8m×3.2mm(内径)。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.7.3.2 载气：氦气或氮气。

A.7.3.3 流速：80mL/min。

A.7.3.4 进样口温度：200℃。

A.7.3.5 柱温：165℃。

A.7.3.6 检测器温度：200℃。

A.7.3.7 进样量：5uL。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 异丙醇标准溶液的制备

称取100mg异丙醇，置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。

A.7.4.2 叔丁醇标准溶液的制备

称取100mg叔丁醇，置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。

A.7.4.3 混合标准溶液的制备

吸取异丙醇和叔丁醇标准溶液各4mL，置于一个100mL容量瓶中，加水稀释至100mL，混匀。该溶液含异丙醇和叔丁醇各40ug/mL。

A.7.4.4 试样溶液的制备

在一个盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏烧瓶中，加入1mL合适的消泡剂，使其分散。加入准确称量的约5g试样(精确至0.001g)，振荡1h。将此烧瓶与分馏柱相连，调节温度，使泡沫不进入柱子，接馏出液约95mL。在馏出液中加入4mL叔丁醇标准溶液，加水补充至100mL，即得试样溶液。

A.7.4.5 测定

在A.7.3参考色谱条件下，分别对混合标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录各色谱图中异丙醇和叔丁醇的峰面积值。

A.7.5 结果计算

A.7.5.1 响应因子的计算

响应因子f按式(A.4)计算：

式中：

A_IPA——混合标准溶液色谱图中异丙醇的峰面积值；

A_TBA——混合标准溶液色谱图中叔丁醇的峰面积值。

A.7.5.2 异丙醇含量的计算

异丙醇含量w₈以毫克每千克(mg/kg)计，按式(A.5)计算：

式中：

S_IPA——试样溶液色谱图中异丙醇的峰面积值；

4000——换算系数；

f——响应因子；

S_TBA——试样溶液色谱图中叔丁醇的峰面积值；

m₆——试样的质量，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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