A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

用红外吸收光谱法，将试样谱图与标准谱图(见图B.1)比较，两者应基本一致，且在波数3380cm^-1、1660cm^-1(酰胺)、1610cm^-1、1460cm^-1和1130cm^-1附近有特征吸收峰。

A.4 固含量的测定

A.4.1 方法提要

在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至质量恒定。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 电热干燥箱：温度能控制为120℃±2℃。

A.4.2.2 称量瓶(Φ40mm×30mm)或铝盘。

A.4.3 分析步骤

用预先于120℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g，置于电热干燥箱中，在120℃±2℃下干燥至质量恒定。

A.4.4 结果计算

固含量以质量分数w₁计，按式(A.1)计算：

式中：

m₁——干燥后试样与称量瓶质量的数值，单位为克(g)；

m₀——称量瓶质量的数值，单位为克(g)；

m——试样的质量的数值，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 丙烯酰胺单体含量(以干基计)的测定

A.5.1 方法提要

试样中丙烯酰胺经溶剂提取净化后，用高效液相色谱仪(紫外检测器)检测，外标法定量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 水：符合GB/T6682规定的一级水。

A.5.2.2 丙烯酰胺标准样品：纯度≥99.5%。

A.5.2.3 乙醇：色谱纯。

A.5.2.4 甲醇：色谱纯。

A.5.2.5 磷酸二氢钾溶液：20mmoL/L。称取2.72g磷酸二氢钾，溶于水，当完全溶解后，用磷酸调节pH到3.8。全部转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.5.2.6 游离单体萃取液：量取540mL异丙醇、450mL水和10mL乙醇混合，置于1000mL试剂瓶中保存。此溶液为溶液A。量取740mL异丙醇、250mL水和10mL乙醇混合，置于1000mL试剂瓶中保存。此溶液为溶液B。

A.5.2.7 微孔滤膜：0.45um。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 高效液相色谱仪：配备紫外检测器。

A.5.3.2 机械振荡器。

A.5.4 参考色谱条件

A.5.4.1 流动相：磷酸二氢钾溶液+甲醇=85+15(体积比)。

A.5.4.2 色谱柱：反相C₁₈柱，150mm×4.6mm，填充颗粒直径3μm。

A.5.4.3 流速：1.0mL/min。

A.5.4.4 柱温：20℃。

A.5.4.5 进样量：10uL。

A.5.4.6 波长：205nm。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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