A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 溴水。

A.3.1.3 氨水。

A.3.1.4 丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶解于100mL的95%乙醇中。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 海绵镍

称取约0.1g试样溶于约2mL盐酸中，用水稀释至20mL。取5mL试液于比色管中，加几滴溴水，用氨水调至微碱性，加入2mL～3mL的丁二酮肟乙醇溶液，产生强烈的红色，并有沉淀产生。

A.3.2.2 负载型镍

取5mL试样溶液(A.4.2、4.1)置于试管中，加几滴溴水，用氨水调至微碱性，加入2mL～3mL的丁二酮肟乙醇溶液，产生强烈的红色，并有沉淀产生。

A.4 镍(Ni)含量的测定

A.4.1 方法一——适用于海绵镍

A.4.1.1 方法提要

试样加酸溶解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 无水乙醇。

A.4.1.2.2 酒石酸。

A.4.1.2.3 氨水。

A.4.1.2.4 氮气。

A.4.1.2.5 盐酸溶液：1+1。

A.4.1.2.6 丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶解于100mL的95%乙醇中。

A.4.1.2.7 硝酸银溶液：17g/L。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 电热恒温水浴。

A.4.1.3.2 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15um。

A.4.1.3.3 电热恒温干燥箱：120℃±2℃。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 干燥试样的制备

称取约5g湿试样，置于20mL烧杯中，加10mL无水乙醇，摇动烧杯，静置，待乙醇澄清后倾去，重复以上步骤5次。将试样转移至预先于100℃～105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的30mL的圆底烧瓶中，在约60℃电热恒温水浴上真空加热干燥5h，用氮气将烧瓶恢复到常压并冷却至室温，称量烧瓶和干燥试样的质量。

警示：海绵镍干燥时易自燃，处理时应小心谨慎。

A.4.1.4.2 试样溶液的制备

在200mL烧杯中加入30mL水，加入上述干燥试样，用50mL的盐酸溶液冲洗烧瓶，洗液并入烧杯，缓慢加热烧杯使试样溶解，然后冷却至室温，用中速滤纸过滤溶液至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到试样溶液。

A.4.1.4.3 测定

移取5mL试样溶液置200mL烧杯中，加2g酒石酸和100mL水，加热到约80℃，加30mL的丁二酮肟乙醇溶液，加氨水至溶液呈微碱性，将此混合物置于蒸汽浴上加热20min，用预先于120℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)，将玻璃砂坩埚置于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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