A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性试验

不溶于水。

A.2.2 分光光度法试验

用分光光度计测定，试样的环己烷溶液(5mg/L)在440nm～457nm和470nm～486nm处有最大吸收值。

A.2.3 颜色反应

将试样的甲苯溶液(约含β-胡萝卜素400ug/mL)点于滤纸上，用200g/L的三氯化锑甲苯溶液进行喷雾，2min～3min后，斑点变蓝。

A.3 胡萝卜素含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 三氯甲烷。

A.3.1.2 环己烷。

A.3.2 仪器和设备

分光光度计。

A.3.3 分析步骤

A.3.3.1 试样溶液的制备

称取试样0.08g±0.01g，置于一个100mL容量瓶中，加三氯甲烷20mL溶解试样，用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此试样液5.0mL于另一个100mL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此稀释溶液5.0mL于第三个100mL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，得到最终的试样溶液。

A.3.3.2 测定

将试样溶液置于1cm比色皿中，以环己烷做空白对照，用分光光度计在最大吸收波长处(440nm～457nm)测定吸光度。吸光度应控制在0.2～0.8之间，否则应通过调整称样量来调整试样液浓度，再重新测定吸光度。

注：上述操作过程应尽快完成，尽可能地避免暴露在空气中，应保证所有操作均避免阳光直射。

A.3.4 结果计算

胡萝卜素含量(以β-胡萝卜素计)的质量分数w₁按式(A.1)计算：

式中：

A——稀释后试样溶液的吸光度；

40000——稀释倍数；

m₁——试样的质量，单位为克(g)；

100——换算系数；

2500——胡萝卜素在环己烷中的吸收系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4 残留溶剂(丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 待测组分对照品：丙酮、正已烷、甲醇、乙醇和异丙醇。

A.4.1.2 空白样：几乎不含溶剂的试样。

A.4.1.3 3-甲基-2-戊酮。

A.4.1.4 甲醇。

A.4.1.5 水：GB/T6682-2008规定的一级水。

A.4.2 仪器和设备

气相色谱仪，带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。

A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱：熔融石英，长0.8m，内径0.53mm，涂层为100%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为1μm。配套：熔融石英，长30m，内径0.53mm，涂层为10%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为5um。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.4.3.2 载气：氦气。

A.4.3.3 流速：208kPa，5mL/min。

A.4.3.4 柱温：35℃保持5min，以5℃/min升温至90℃，保持6min。

A.4.3.5 进样口温度：140℃。

A.4.3.6 检测器温度：300℃。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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