A.4.4 顶空采样器参考条件

A.4.4.1 试样加热温度：60℃。

A.4.4.2 试样加热时间：10min。

A.4.4.3 注射器温度：70℃。

A.4.4.4 传质温度：80℃。

A.4.4.5 试样气体进样：分流模式，1.0mL。

A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 内标溶液的制备

移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15uL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注入进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。

A.4.5.2 空白溶液的制备

称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加入5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液。在60℃下加热10min，用力振摇10s，混匀。

A.4.5.3 试样溶液的制备

称取0.20g试样，置于进样瓶中。加入5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液。在60℃下加热10min，用力振摇10s，混匀。

A.4.5.4 校准溶液的制备

溶液A：移取50.0mL甲醇到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取50uL待测组分对照品，通过隔片将其注入进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。

称取0.20g空白样，置于进样瓶中。加入4.9mL甲醇和1.0mL内标溶液。通过隔片注入0.1mL溶液A。混合均匀后，在60℃下加热10min，用力振摇10s。

A.4.6 测定

在A.4.3和A.4.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和校准溶液进行色谱分析。

A.4.7 结果计算

A.4.7.1 校准因子f_i

校准因子f_i按式(A.2)计算：

式中：

m_i——溶液A中待测组分对照品的质量，单位为毫克(mg)；

m₀——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克(mg)；

A_f——校准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；

A_g——空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；

10——浓度换算系数。

A.4.7.2 待测组分

待测组分(丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和异丙醇)的含量w_i以毫克每千克(mg/kg)计，按式(A.3)计算：

式中：

A_i——试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值;

m₀——内标溶液中内标物的质量,单位为毫克(mg);

f_i——校准因子；

1000——质量换算系数；

50——体积换算系数；

m₂——试样的质量，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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