A.4.1.5 结果计算

海绵镍(Ni)含量的质量分数w₁按式(A.1)计算：

式中：

m₃——玻璃砂坩埚和沉淀物质量，单位为克(g)

m₂——玻璃砂地埚的质量，单位为克(g)；

250——试样溶液的总体积，单位为毫升(mL)；

0.2032——丁二酮肟镍换算成镍的系数；

m₁——烧瓶和干燥试样的质量，单位为克(g)；

m₀——烧瓶的质量，单位为克(g)；

5——分取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4.2 方法二——适用于负载型镍

A.4.2.1 方法提要

试样经灰化后加酸溶解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 酒石酸。

A.4.2.2.2 氨水。

A.4.2.2.3 盐酸。

A.4.2.2.4 丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶解于100mL的95%乙醇中。

A.4.2.2.5 硝酸银溶液：17g/L。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 电热恒温水浴。

A.4.2.3.2 玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15μm。

A.4.2.3.3 高温炉：650℃±20℃。

A.4.2.3.4 电热恒温干燥箱：120℃±2℃。

A.4.2.4 分析步骤

A.4.2.4.1 试样溶液的制备

在100mL瓷坩埚中放入一半无灰滤纸的纸浆。称取约2g试样，精确至0.0002g，放于纸浆上部。置于电炉上缓慢升温，使硬脂酸酯缓慢地融入纸浆，使有机物质缓慢燃烧、炭化，再将瓷坩埚放入高温炉中，在650℃±20℃下继续加热2h，至碳化完全，冷却，加20mL盐酸，全部移入200mL烧杯中，在蒸汽浴上小心蒸发至干，冷却，加20mL盐酸，温热助溶(试样中含有硅不能完全溶解)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

A.4.2.4.2 测定

用中速滤纸干过滤，移取50mL滤液置于500mL烧杯中，用水稀释至250mL，按照上述海绵镍的分析步骤A.4.1.4.3从“加2g酒石酸和100mL水……”开始进行操作。

A.4.2.5 结果计算

负载型镍(Ni)含量的质量分数w₂按式(A.2)计算：

式中：

m₁——玻璃砂坩埚和沉淀物的质量，单位为克(g)；

m₀——玻璃砂坩埚的质量，单位为克(g)；

500——试样溶液的总体积，单位为毫升(mL)；

0.2032——丁二酮肟镍换算成镍的系数；

m——试样的质量，单位为克(g);

50——分取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.3%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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