A.7.2 砷斑法

A.7.2.1 方法提要

在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢与溴化汞反应生成红棕色或浅黄砷斑，与标准色斑比较。

A.7.2.2 试剂和材料

A.7.2.2.1 无砷锌粒。

A.7.2.2.2 硫酸溶液：1+4。

A.7.2.2.3 碘化钾溶液：150g/L。

A.7.2.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。

A.7.2.2.5 砷标准溶液：1mL含砷(As)1ug，临用时配制。用移液管移取1mL按GB/T602中规定的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.2.2.6 溴化汞试纸。

A.7.2.2.7 乙酸铅棉花。

A.7.2.2.8 标准色斑的制备：用移液管移取5.0mL砷标准溶液置于砷发生瓶中。加水至40mL，加20mL硫酸溶液，混匀。加入2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液，摇匀。

A.7.2.3 仪器和设备

测砷装置，见图A.2。

图A.2 测砷装置(砷斑法)

A.7.2.4 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g。加水至40mL，加20mL硫酸溶液，混匀。加入2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置15min。将装有乙酸铅棉花的检测管按图A.2放入溴化汞试纸，在砷发生瓶中加入3g无砷金属锌粒，立即将检测管与砷发生瓶联接。待反应完全后(常温下约45min)，取出溴化汞试纸，与标准色斑进行比较，生成的红棕色砷斑不得深于标准色斑。

A.8 重金属(以Pb计)的测定

A.8.1 方法提要

在pH3～4条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕色悬浮物，与同法处理的铅标准溶液比较。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 冰乙酸。

A.8.2.2 氨水溶液：1+1。

A.8.2.3 硫化钠-丙三醇溶液配制：称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇混合溶液中。此溶液应避光、密封保存于棕色瓶中，三个月内有效。

A.8.2.4 铅标准溶液：1mL含铅(Pb)10ug，临用时配制。用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.2.5 铅标准比色液的配制：用移液管移取5mL试验溶液和适量(1mL～3mL)铅标准溶液，置于50mL比色管中，与试验溶液同时同样处理。为求得重金属的含量，需配制一系列的铅标准比色液。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 试验溶液的制备

称取约10g试样，精确至0.01g。置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.3.2 测定

用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，用氨水溶液调至pH3～4(用精密试纸检验)，用水稀释至约40mL，加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，与铅标准比色液比较。

取与试样管浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算。当试样管浊度介于两支标准管浊度之间时，按两标准管中硫酸盐量的平均值进行计算。

A.8.4 结果计算

重金属(以Pb计)的质量分数w₅，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.6)计算：

式中：

V——所取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

10——铅标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

25——用移液管移取的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；

5——铅标准比色液中试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；

50——制备的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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