A.6 易氧化物(以H₃PO₃计)的测定

A.6.1 方法提要

在过量酸性硫酸铈标准滴定溶液中，与试样中的易氧化物反应，过量硫酸铈标准滴定溶液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 硫酸溶液：1+2。

A.6.2.2 硫酸银溶液(10g/L)：称取1g硫酸银，加50mL硫酸溶液(1+2)溶解，用水稀释至100mL，摇匀。

A.6.2.3 硫酸饰标准滴定溶液：c[Ce(SO₄)₂]=0.1mol/L。

A.6.2.4 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L。

A.6.2.5 1,10-菲啰啉-亚铁指示液。

A.6.3 分析步骤

在250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸溶液，用移液管移取10.00mL硫酸铈标准滴定溶液，再加入10mL硫酸银溶液，摇匀。滴加10g(约6mL)试样，加40mL水，煮沸15min，冷却。用水稀释至原体积，加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈红色。同时做空白试验。

A.6.4 结果计算

易氧化物(以H₃PO₃计)的质量分数w₃，按式(A.4)计算：

式中：

V₁——空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.6.2.4)的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.6.2.4)的体积，单位为毫升(mL)；

1000——毫升和升的单位转换系数；

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——亚磷酸的摩尔质量的1/2，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。

A.7 砷(As)的测定

A.7.1 二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)

A.7.1.1 方法提要

在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢气体，以二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液吸收，对生成的紫红色胶体银溶液做吸光度测定。

A.7.1.2 试剂和材料

A.7.1.2.1 无砷锌粒。

A.7.1.2.2 硫酸溶液：1+4。

A.7.1.2.3 碘化钾溶液：150g/L。

A.7.1.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。

A.7.1.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于100mL吡啶，置于棕色瓶避光。

A.7.1.2.6 砷标准溶液：1mL含砷(As)1ug，临用时配制。用移液管移取1mL按GB/T602中规定的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.1.2.7 乙酸铅棉花。

A.7.1.3 仪器和设备

A.7.1.3.1 测砷装置(见图A.1)。

图A.1 测砷装置

A.7.1.3.2 分光光度计：带有1cm比色池。

A.7.1.4 分析步骤

A.7.1.4.1 工作曲线的绘制

用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL砷标准溶液，分别置于6个砷发生瓶中，加水至40mL，加20mL硫酸溶液，混匀。加入2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置15min。将装有乙酸铅棉花的吸收管中加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液，在砷发生瓶中加入3g无砷金属锌粒，立即将吸收管与砷发生瓶联接。待反应完全后(常温下约45min)，将吸收管内的吸收液在540nm处，用1cm比色池测定吸光度。由每个砷标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，以标准溶液中所含的砷(As)的微克数为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.7.1.4.2 测定

称取约10g试样，精确至0.01g，置于砷发生瓶中，加水至40mL，混匀。加20mL硫酸溶液，混匀。加入2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置15min。将装有乙酸铅棉花的吸收管中加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液，在砷发生瓶中加入3g无砷金属锌粒，立即将吸收管与砷发生瓶联接。待反应完全后(常温下约45min)，将吸收管内的吸收液在540nm处，用1cm比色池测定吸光度。从测定试验溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的砷(As)含量。

A.7.1.5 结果计算

砷(As)的质量分数w₄，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.5)计算：

式中：

m₁——由工作曲线上查出的砷的质量分数，单位为微克(ug)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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